高效液相色譜儀檢測(cè)鹵制品中亞硝酸鹽
亞硝酸鹽是一種外觀及味道都與食鹽相似的化合物,主要在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用,同時(shí),亞硝酸鹽作為肉制品護(hù)色劑,可增進(jìn)肉的色澤,還可增進(jìn)肉的風(fēng)味和防腐劑的作用。亞硝酸鹽是劇毒物質(zhì),成人攝入0.2-0.5克即可引起中毒,3克即可致死。食用硝酸鹽或亞硝酸鹽含量較高的腌制肉制品、泡菜及變質(zhì)的蔬菜或者誤將工業(yè)用亞硝酸鈉作為食鹽食用都可引起中毒。
亞硝酸鹽中毒事件時(shí)有發(fā)生,其主要來(lái)源于食品中。因此,須建立起一種檢測(cè)食品中亞硝酸鹽的方法。本方案以鹵肉制品為例,采用高效液相色譜儀檢測(cè)鹵制品中亞硝酸鹽的含量。
檢測(cè)儀器:液相色譜儀(配備紫外檢測(cè)器、溶劑輸送泵、色譜工作站)、柱溫箱、氮吹儀、溶劑過濾器
樣品制備:稱取5g鹵肉樣品經(jīng)絞碎混勻的試樣于100mL燒杯中,加12.5mL硼砂飽和液攪拌均勻,以70℃左右的水約300mL將試樣洗入500mL容量瓶中,于沸水浴中加熱 15min,取出后冷卻至室溫,然后一面轉(zhuǎn)動(dòng),一面加入5mL亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5mL醋酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度,搖勻,靜置片刻。取上清夜經(jīng)溶劑過濾器(0.45μm濾膜)濾過,即可供液相色譜儀待測(cè)。
色譜條件:采用硅膠基質(zhì)反相色譜柱(5 μm,4.6×150 mm),色譜柱溫箱溫度保持30 ℃,以甲醇-磷酸鹽混合溶液為流動(dòng)相,控制流速為1 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm;進(jìn)樣為20μL。檢測(cè)結(jié)果根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積外標(biāo)法定量。
檢測(cè)結(jié)論:
建立了反相高效液相色譜-紫外檢測(cè)器檢測(cè)鹵制品中亞硝酸鈉的色譜方法,試驗(yàn)結(jié)果表明該方法符合色譜方法學(xué)的要求,能夠很好的消除雜質(zhì)的干擾,滿足色譜分析的條件。且檢測(cè)靈敏、快速、準(zhǔn)確,有較高的精密度。