氣相色譜法測定食品包裝材料中二氨基甲苯
復和食品包裝材料在加工合成中常使用含甲苯二異氰酸酯(TDI)的粘和劑,TDI 極易水解成二氨基甲苯(TDA),二氨基甲苯易溶于水、醇和醚,毒性較大,對人體有害,因此復和食品包裝材料中二氨基甲苯是重要的衛(wèi)生指標。
復和食品包裝材料中的二氨基甲苯的測定方法采用填充柱氣相色譜儀分析法,以甲苯作萃取劑,七氟丁酸酐作衍生劑,建立了復合食品包裝材料中二氨基甲苯的毛細管柱氣相色譜測定方法,實驗結果表明,該法快速、靈敏、準確,各項技術指標符合有關標準的規(guī)定,適合復合食品包裝材料中二氨基甲苯的日常檢驗。 采用毛細管柱和電子捕獲檢測器測定,外標法定量。建立了毛細管氣相色譜法測定復合食品包裝材料中二氨基甲苯的分析方法。
檢測儀器:氣相色譜儀(頂空進樣器、電子捕獲檢測器、N2000色譜工作站);
實驗試劑:甲苯(農殘級);氯化鈉、無水硫酸鈉、磷酸二氫鉀(分析純);
樣品制備:將食品的包裝袋用蒸餾水洗凈淋干后,裝入適量蒸餾水并熱封口,置于100℃烘箱內,恒溫60min,取出自然放冷至室溫,剪開封口,將水移入干燥的燒杯中備用。
標準溶液配制:二氨基甲苯標準品(純度:98.5.%,)準確稱取適量的二氨基甲苯標準品,用甲苯配成濃度為 10μ g/mL 的標準溶液。再用甲苯分別稀釋成 0.0025、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05μ g/mL 的標準工作溶液。
樣品檢測:分別準確移取 0.0025、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05μ g/mL 的標準工作溶液各 2.0mL,加 5 mL 水,加 0.5mL 氫氧化鈉(500g/L)溶液,2g 氯化鈉,置混勻器上混合 0.5min,4000rpm離心 5min,取上層甲苯溶液(約 1.5mL)于干燥的預先加入 1g 無水硫酸鈉 5mL 試管中,分別加入 25μL 七氟丁酸酐,置混勻器上混合 0.5min,放置 10min,不時在混勻器上混合。加 1mL 磷酸二氫鉀緩沖溶液(pH=7.0),置混勻器上混合 0.5min,4000rpm 離心 5min,取上層甲苯溶液(約1mL)于樣品瓶中,供氣相色譜儀分析。
色譜條件:
色譜柱:DB-1(30m×0.25mm×0.25μ m),分流/不分流進樣口,
程序升溫:80℃保持 1min,然后以 50℃/min 程序升溫至 130℃,再以 25℃/min 程序升溫至 220℃,保持 2.4min; 檢測器溫度:320℃; 進樣口溫度:280℃
載氣:高純氮氣(99.999%),流速 1.0mL/min; 進樣量:1μ L 分流比: 2:1
二氨基甲苯標準溶液衍生物氣相色譜圖
本方法采用簡單的樣品前處理方法,對色譜條件進行了優(yōu)化及簡化,采用了甲苯作萃取劑,七氟丁酸酐作衍生劑,建立了復合食品包裝材料中二氨基甲苯的毛細管柱氣相色譜測定方法。實驗結果表明,該法快速、靈敏、準確,適合復合食品包裝材料中二氨基甲苯的日常檢驗。