氣相色譜儀由氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣源、凈化器、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
氣相色譜儀常出現(xiàn)的故障主要有氣路污染、色譜柱污染、檢測器污染等。
1、氣路污染
原因:所用載氣不純、進入了不明性質(zhì)樣品
污染部位: 進樣口(進樣閥)、定量管、色譜柱、檢測器
進樣口(進樣閥)、定量管的污染
癥狀:每次進樣后,譜圖固定位置出現(xiàn)雜峰。
排除方法:置換或清洗。
污染較輕:用氮氣或空氣吹掃30min或1h即可。
污染嚴重:需要進行清洗,注意各流路部分全部清洗徹底,掌握氣路流程,根據(jù)氣路流程具體情況逐個部位進樣清洗,清洗到全部接點,以氮氣為載氣,用丙酮或乙醇做溶劑清洗,清洗后通載氣或加溫使溶劑全部揮發(fā)。
2、色譜柱污染:
癥狀:基線漂移、周期性出現(xiàn)未知峰或雜亂峰。
排除方法:
升溫老化48h,分析組分無法正常分離時,是色譜柱分離效能下降或失效所致,需要活化或更換色譜柱,若柱溫超過其Z高使用溫度則會導(dǎo)致色譜柱毀壞。
3、檢測器污染:
癥狀:噪音大、毛刺多等。
排除:清洗可分兩種情況來進行。
污染較輕:可用一短的空柱連接進樣口和檢測器,從進樣口進丙酮或乙醇在載氣的帶動下進行清洗;
污染嚴重:將檢測器拆下,放在丙酮或乙醇中用毛刷或超聲波進行徹底清洗,必須了解檢測器構(gòu)造,否則不能隨便拆卸。清洗干凈后,按拆卸的反順序安裝,安裝時注意各部分之間是否吻合或短路,確認無誤后方可通電。
載氣流速、柱溫的選擇:
癥狀:饅頭峰或脫尾峰,柱溫越低(組分不液化的條件下)分離效果越好;
排除:根據(jù)具體情況選擇合適載氣流速;有些特殊結(jié)構(gòu)的組分隨柱溫降低分離效果會降低(如,甲基乙炔與反丁烯在磷酸三丁酯分析柱上),所以在選擇柱溫時要考慮到所分析組分的性質(zhì)。