如何選購(gòu)壓力消解罐
針對(duì)食品、藥品、乳制品、化妝品等等中有毒有害重金屬元素,如何選購(gòu)合格的壓力消解罐(高壓消解罐、消化罐)?
近年來,社會(huì)經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展顯著提高了公眾生活水平,健康意識(shí)隨之不斷增強(qiáng),對(duì)食品安全有了更高的要求。但受各種食品添加劑濫用及環(huán)境污染的影響,全球范圍內(nèi)均有惡性食品安全事故接連不斷發(fā)生,除造成一些嚴(yán)重生態(tài)環(huán)境病外,在人體組織器官積存到一定量時(shí)易誘發(fā)多種病變,故加強(qiáng)食品外源性重金屬污染控制,并對(duì)重金屬污染物行有效、快速的檢測(cè)具有非重要性的意義。
有毒有害元素危害
有毒有害元素包括砷、鉻、鎘、汞、鉛、銅、鋁等重金屬,污染有一定的特殊性,即因其一些化合物被廣泛生產(chǎn)及應(yīng)用,增加了在局部地區(qū)高濃度污染發(fā)生的可能性。同時(shí),重金屬與其它有機(jī)污染物存有差異,具有潛在危害性。
縱觀國(guó)內(nèi)外各標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于砷、鍺、汞、碲、鉛、鎘、鋅、硒、錫、鉍十一種元素的檢測(cè)方法中,不難看出,選購(gòu)優(yōu)秀的檢測(cè)儀器至關(guān)重要?,F(xiàn)就食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.12-2010 食品中鉛的測(cè)定壓力消解法中所用到得壓力消解罐,簡(jiǎn)析如下:
壓力消解罐消解法:稱取 1 g~2 g 試樣(精確到 0.001 g,干樣、含脂肪高的試樣<1 g, 鮮樣
<2 g 或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣)于聚四氟乙烯內(nèi)罐,加硝酸(4.1)2 mL~4 mL 浸泡過夜。再加過氧化氫(4.3)2 mL~3 mL(總量不能超過罐容積的 1/3)。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120 ℃~140 ℃保持 3 h~4 h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時(shí)作試劑空白。
壓力消解法中,對(duì)壓力消解罐本身的要求極高,如何選購(gòu)適合實(shí)驗(yàn)的壓力消解罐,讓廣大科研實(shí)驗(yàn)者非常棘手。
結(jié)合日常工作,我個(gè)人總結(jié)了一些經(jīng)驗(yàn),僅供廣大科研工作者參考。
壓力消解罐又稱消解罐、溶樣罐、消化罐、壓力溶彈、高壓釜、悶罐等。
外罐不銹鋼,內(nèi)杯采用優(yōu)質(zhì)的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。主要應(yīng)用于氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜(ICP–MS)、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法的樣品前處理,用于食品、地質(zhì)、冶金、環(huán)保、商檢、化工、核工等系統(tǒng),消解農(nóng)殘、藥品中重金屬檢測(cè)、食品、稀土、水產(chǎn)品等有機(jī)物中Pb、Cu、Cr、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、Sn等重金屬。
工作原理:利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系(強(qiáng)酸或強(qiáng)堿)的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,可使消解過程大為縮短,且使被測(cè)組份的揮發(fā)損失降到最小,提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。
通過對(duì)GB/T5009.11-2003砷、GB/T5009.12—2003鉛、GB/T5009.13—2003銅、GB/T5009.GB-5009鉻.17—2003汞國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中樣品前處理方法的探討,透過現(xiàn)象看本質(zhì),它們具有相同的作用原理。經(jīng)對(duì)比實(shí)驗(yàn)及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)表明,重復(fù)性良好,RDS□5%,尤其在測(cè)定食品中易受污染的痕量鉛及易揮發(fā)砷及總汞時(shí),結(jié)果均優(yōu)于其他樣品處理方法。高壓消解法實(shí)現(xiàn)了一份樣品消解液同時(shí)對(duì)食品中砷、鉛、銅、鉻、汞的測(cè)定,大大提高了工作效率,空白值低、揮發(fā)性元素不易損失,避免環(huán)境污染,認(rèn)為高壓消解法為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。樣品前處理能體現(xiàn)出實(shí)驗(yàn)室水平的差距。
是否選擇優(yōu)質(zhì)的壓力消解罐,直接影響著實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果。
優(yōu)秀廠家的壓力消解罐優(yōu)點(diǎn):
1.設(shè)計(jì)獨(dú)特,在設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮了安全性,由被動(dòng)控溫轉(zhuǎn)為主動(dòng)控壓。罐體采用圓形榫槽密封設(shè)計(jì),手動(dòng)螺旋緊固密封性能好,避免了揮發(fā)性元素的損失;
2.杯頂有泄氣孔,安全系數(shù)高;
3.內(nèi)杯材質(zhì)精良,能保證內(nèi)杯材料質(zhì)量穩(wěn)定,低空白值(更無黑點(diǎn)、黃點(diǎn)、微小裂痕等致命隱蔽缺陷)。PS:材質(zhì)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝也決定整個(gè)樣品前處理的結(jié)果;
4.使用方便:內(nèi)杯采用特殊設(shè)計(jì),易于清洗;精密設(shè)備加工內(nèi)壁光滑,不掛水:
5.內(nèi)外罐順序編號(hào),不混配,方便實(shí)驗(yàn)中樣品的區(qū)分,提高實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性;
6.消解效率高,能力強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,適應(yīng)面廣,可適用多個(gè)樣品同時(shí)處理;
7.消耗酸溶劑少,空白值低,提高分析的準(zhǔn)確度和精確度,降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染;
8.規(guī)格齊全,可定向加工。
內(nèi)杯可做成耐溫性能更高、抗壓性能更好、抗型更強(qiáng)的PFA、TFM材質(zhì)。
以上僅僅是個(gè)人的一些見解,僅供參考,歡迎指導(dǎo)、建議。
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消解完成后,配套趕酸電熱板進(jìn)行趕酸處理