肯德基與麥當(dāng)勞的大供貨商于2012年11月底被爆出養(yǎng)殖的一只雞從孵出到端上餐桌，只需要45天，是用飼料和藥物喂養(yǎng)的，央視也曝光了山東多個(gè)地方的養(yǎng)雞場，對白羽雞喂食抗生素或抗病毒藥物，有些地方甚至給雞喂食國家明令禁用的藥物金剛烷胺，利巴韋林，地塞米松，并檢出氯霉素，呋喃類等抗生素等物質(zhì)，對人體健康存在安全隱患。
此次事件涉及到的抗生素和激素等違禁藥物檢測方法主要有：
1、GBT 20741-2006 畜禽肉中地塞米松殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
2、GBT 20752-2006 豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
3、農(nóng)業(yè)部781號(hào)公告-2-2006 動(dòng)物源食品中氯霉素殘留量的測定高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法
4、農(nóng)業(yè)部958號(hào)公告-6-2007 豬可食性組織中地塞米松殘留檢測方法 高效液相色譜法
5、農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告-12-2008 雞肉、豬肉中四環(huán)素類藥物殘留檢測 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法
6、農(nóng)業(yè)部公告781-4-2006動(dòng)物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法
7、DB32/T 1165-2007 雞肝中利巴韋林及其代謝物殘留總量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
8、DB32/T 1163-2007 雞肝中金剛烷胺殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
以上標(biāo)準(zhǔn)方法都采用固相萃取法對樣品進(jìn)行凈化前處理，德國LCTech公司的FREESTYLE SPE 完全匹配標(biāo)準(zhǔn)方法中固相萃取處理過程即活化，上樣，清洗，干燥和洗脫FREESTYLE SPE 還可與FREESTYLE EVA聯(lián)用，將固相萃取洗脫液進(jìn)行在線濃縮定容到指定體積，完全實(shí)現(xiàn)樣品前處理的自動(dòng)化，全天候地處理樣品，大大提高實(shí)驗(yàn)室的工作效率和效益。
以下是經(jīng)固相萃取處理樣品測試結(jié)果，僅供參考！
雞肉、豬肉中四環(huán)素類藥物殘留檢測
固相萃取柱在線濃縮方法：
固相萃取柱：HLB柱（60mg/3ml）
活化: 5ml甲醇和5ml水，速度1ml/min
上樣：8ml樣品提取液過柱，速度0.5~1ml/min
清洗：5ml水，再用5ml5%甲醇水溶液清洗，速度1ml/min
干燥：空氣或氮?dú)獯蹈?br /> 洗脫：5ml甲醇洗脫，速度0.5ml/min
在線濃縮條件：氮?dú)獯蹈苫驖饪s至干，溫度40℃
用甲醇+水（3：7）定容至1ml，轉(zhuǎn)移到1ml進(jìn)樣瓶經(jīng)LC-MS分析
豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產(chǎn)品中硝基呋喃類
代謝物殘留量的測定
固相萃取柱在線濃縮方法：
固相萃取柱：HLB柱（60mg/3ml）
活化: 5ml甲醇和10ml水，速度1ml/min
上樣：上清液過柱，速度2ml/min
清洗：10ml水清洗，速度1ml/min
干燥：空氣或氮?dú)獯蹈?br /> 洗脫：5ml乙酸乙酯洗脫，速度0.5ml/min
在線濃縮條件：氮?dú)獯蹈苫驖饪s至干，溫度40℃
用樣品定容溶劑定容至1ml，轉(zhuǎn)移到1ml進(jìn)樣瓶經(jīng)LC-MS分析
畜禽肉中地塞米松殘留量的測定
固相萃取柱在線濃縮方法：
固相萃取柱：BOND-ELUT Si柱（500mg/3ml）
活化: 2ml丙酮：正己烷=2：8，速度1ml/min
上樣：提取液過柱，速度1~2ml/min
干燥：空氣或氮?dú)獯蹈?br /> 洗脫：6ml丙酮：正己烷=4：6，速度1~3ml/min
在線濃縮條件：氮?dú)獯蹈苫驖饪s至干，溫度40℃
用流動(dòng)相定容至1ml，轉(zhuǎn)移到1ml進(jìn)樣瓶經(jīng)LC-MS分析
雞肝中金剛烷胺殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
固相萃取柱在線濃縮方法：
固相萃取柱：Oasis MCX柱（60mg/3ml）
活化: 3ml甲醇和3ml水，速度1ml/min
上樣：5ml提取液過柱，速度1ml/min
清洗：依次使用3ml2%鹽酸和3ml甲醇，速度1ml/min
洗脫：5ml氨水-甲醇-異丙醇溶液（5：80：15）洗脫，速度0.5ml/min
在線濃縮條件：氮?dú)獯蹈苫驖饪s至干，溫度50℃
用甲醇-水-甲酸（10：90：0.1）溶劑定容至1ml，轉(zhuǎn)移到1ml進(jìn)樣瓶經(jīng)LC-MS分析
雞肉空白基質(zhì)和雞肉中添加金剛烷胺的色譜圖
