一、概括:
由于部分液化石油氣供應(yīng)單位在運(yùn)輸和銷(xiāo)售液化石油氣時(shí),摻混過(guò)量二甲醚降低成本。即損害了液化氣站的經(jīng)濟(jì)利益,同時(shí)對(duì)消費(fèi)者人身財(cái)產(chǎn)安全構(gòu)成隱患。二甲醚通常叫甲醚,雖可燃燒(性質(zhì)和液化氣相似)但熱值低于液化石油氣,對(duì)裝氣鋼瓶的橡膠密封圈有溶脹作用。長(zhǎng)期充裝摻雜二甲醚的液化石油氣可能導(dǎo)致鋼瓶閥門(mén)漏氣,產(chǎn)生爆炸等安全隱患。
為此相關(guān)部門(mén)建立和推進(jìn)實(shí)施監(jiān)管制度:一是進(jìn)貨驗(yàn)收制度。液化石油氣批發(fā)、充裝單位對(duì)購(gòu)進(jìn)的液化石油氣中是否含有過(guò)量二甲醚進(jìn)行檢驗(yàn),對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制。二是產(chǎn)品購(gòu)銷(xiāo)臺(tái)賬制度。記錄銷(xiāo)量和流向;
液化氣銷(xiāo)售企業(yè)想知道購(gòu)進(jìn)的液化氣各組分百分含量是多少?液化氣中有沒(méi)有二甲醚?有多少二甲醚?液化氣中如要摻混二甲醚,摻混后含量是多少?購(gòu)進(jìn)的液化氣中的二甲醚純度是多少嗎?
作為液化氣銷(xiāo)售企業(yè),如果這些都不知道的話(huà),不僅會(huì)在經(jīng)濟(jì)、信譽(yù)上受損失,而且會(huì)給客戶(hù)帶來(lái)嚴(yán)重的安全隱患,同時(shí)如果被質(zhì)量部門(mén)檢查到還會(huì)受到嚴(yán)厲的處罰。
原則要求液化石油氣充裝站對(duì)每一批次都要做二甲醚含量測(cè)定。
為了廣大人民群眾的生命財(cái)產(chǎn)安全,為了保護(hù)液化石油氣用戶(hù)的權(quán)益經(jīng)濟(jì)利益不受侵害,同時(shí)確保世博會(huì)期間的安全確保用戶(hù)人身財(cái)產(chǎn)安全,遵照國(guó)家質(zhì)檢總局《關(guān)于氣瓶充裝有關(guān)問(wèn)題的通知》精神,嚴(yán)格執(zhí)行《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的規(guī)程,對(duì)轄區(qū)內(nèi)液化石油氣充裝站嚴(yán)格要求,做到對(duì)每一批次液化氣都要做到及時(shí)測(cè)定。這就要求各液化氣充裝單位必須配置氣相色譜儀,做到實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。質(zhì)監(jiān)局也要發(fā)揮檢查監(jiān)督管理作用,不定期對(duì)各充裝站抽樣檢測(cè),對(duì)違反規(guī)定的單位,要查處。
二、儀器分析原理:
液化氣分析包括C5以下液化氣組分分析和液化氣中二甲醚,甲醇分析,不包括炔烴,用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀,由六通閥進(jìn)樣通過(guò)液化氣分析專(zhuān)用住將試樣中各組分分離,通過(guò)和儀器連接在一起的工作站將信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào),在電腦工作站上面顯示各組分含量結(jié)果
液化氣摻二甲醚分析譜圖:
分析結(jié)果:
峰號(hào)
峰名
保留時(shí)間
峰高
峰面積
含量
1
空氣+甲烷
1.282
234668.750
1175885.250
36.3242
2
乙烷+乙烯
1.693
7564.802
48259.895
1.4908
3
丙烷+丙烯
2.570
36463.773
360678.625
11.1417
4
二甲醚
3.227
55590.910
719608.125
22.2294
5
異丁烷
4.087
27451.688
421956.219
13.0346
6
正異丁烯
5.035
5039.755
75082.484
2.3194
7
正丁烷
5.490
14166.147
246433.359
7.6126
8
反丁烯-2
6.078
4123.336
73754.680
2.2783
9
順丁烯-2
6.658
2414.356
47309.918
1.4614
10
甲醇
7.532
338.524
11687.250
0.3610
11
異戊烷
10.793
1441.571
39510.918
1.2205
12
正戊烷
13.707
594.716
17031.439
0.5261
附國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)液化氣組分:
名稱(chēng)
化學(xué)式
含量(﹪)
名稱(chēng)
化學(xué)式
含量(﹪)
甲烷
CH4
0.01-1
異丁烯
C4H8
0.01-10
乙烷
C2H4
0.01-1
反丁烯-2
C4H8
0.01-10
乙烯
C2H4
0.01-1
順丁烯-2
C4H8
0.01-10
丙烷
C3H8
0.01-20
1.3-丁二烯
C4H6
0.01-5
丙烯
C3H8
0.01-50
異戊烷
C5H12
0.01-5
異丁烷
C4H10
0.01-20
正戊烷
C5H12
0.01-5
正丁烷
C4H10
0.01-20
1-戊烯
C5H9
0.01-5
正丁烯
C4H8
0.01-10
正己烷
C6H14
0.01-2
三、主要技術(shù)指標(biāo):
1、基本誤差: ±0.5%F.S±1個(gè)字
2、冷端補(bǔ)償誤差:≤±2.0℃
3、采樣周期: 0.5秒
4、控制周期: 繼電器輸出時(shí)的控制周期為2~120秒可調(diào),其它為2秒。
5、繼電器觸點(diǎn)輸出: AC220V/5A(阻性負(fù)載)或AC220V/0.3A(感性負(fù)載)
6、驅(qū)動(dòng)固態(tài)繼電器信號(hào)輸出:驅(qū)動(dòng)電流≥15mA,電壓≥9V
7、驅(qū)動(dòng)可控硅脈沖輸出:幅度≥3V,寬度≥40us的移相或過(guò)零觸發(fā)脈沖
8、連續(xù)PID調(diào)節(jié)模擬量輸出: 0~10mA(負(fù)載500±200Ω), 4~20mA(負(fù)載250±100Ω),
或 0~5V(負(fù)載≥100kΩ), 1~5V(負(fù)載≥100kΩ)
9、工作電源:AC85V~242V(開(kāi)關(guān)電源), 50/60Hz,或其它特殊定貨
10、工作環(huán)境:溫度0~50.0℃,相對(duì)濕度不大于85%的無(wú)腐蝕性氣體及無(wú)強(qiáng)電磁干擾的場(chǎng)所
四:分析操作步驟:
1.先打開(kāi)氫氣發(fā)生器電源開(kāi)關(guān),等2分鐘氫氣壓力表升至0.3Mpa,觀(guān)察儀器壓力表是否有壓力,然后打開(kāi)色譜儀器電源開(kāi)關(guān)
2.打開(kāi)電腦,雙擊N2000在線(xiàn)工作站,選擇通道Ⅰ,點(diǎn)擊最大化,點(diǎn)擊查看基線(xiàn),然后點(diǎn)擊零點(diǎn)校正,然后再點(diǎn)擊儀器橋流鍵,看電腦上基線(xiàn)是否有變化(上升或下降),等待基線(xiàn)平穩(wěn)后可以進(jìn)樣品操作。
3.使用取樣袋取液化氣樣品時(shí),反復(fù)置換3次,將空氣排出,然后用夾子加緊氣袋口。
4.進(jìn)樣時(shí)用氣袋對(duì)準(zhǔn)儀器進(jìn)樣口,把閥門(mén)調(diào)到取樣位置,用手捏住給以壓力,觀(guān)察出進(jìn)接口是否有氣泡,然后旋轉(zhuǎn)閥門(mén)到進(jìn)樣位置,點(diǎn)擊N2000工作站采集按鈕,等待樣品出峰即可。
5.樣品出峰完畢點(diǎn)擊預(yù)覽即可看出結(jié)果
注意事項(xiàng):
◆開(kāi)機(jī)時(shí)必須先打開(kāi)氫氣發(fā)生器,看有壓力時(shí)才能按橋流鍵;關(guān)閉儀器時(shí)可直接關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),然后等待關(guān)閉氫氣發(fā)生器
◆氫氣發(fā)生器要經(jīng)常觀(guān)察液位,及時(shí)添加純水
五、儀器全套標(biāo)準(zhǔn)配置
序號(hào)
名稱(chēng)
參數(shù)
參數(shù)
數(shù)量
1
Gc-2020氣相色譜儀
TCD檢測(cè)器、六通閥進(jìn)樣、1ml定量環(huán)
1臺(tái)
2
液化氣分析專(zhuān)用柱
甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、二甲醚正異丁烯、正丁烷、反丁烯-2、順丁烯-2、甲醇、異戊烷、正戊烷
1支
3
氣體取樣袋
氣體取樣專(zhuān)用附帶彈簧夾
2只
4
色譜工作站
雙通道、全中文操作
1套
5
氫氣發(fā)生器
氫氣純度≥99.99%
1套
6
電腦及打印機(jī)(自配)
配置要求:Xp操作系統(tǒng)、光驅(qū)、COM串口
1套
由于部分液化石油氣供應(yīng)單位在運(yùn)輸和銷(xiāo)售液化石油氣時(shí),摻混過(guò)量二甲醚降低成本。即損害了液化氣站的經(jīng)濟(jì)利益,同時(shí)對(duì)消費(fèi)者人身財(cái)產(chǎn)安全構(gòu)成隱患。二甲醚通常叫甲醚,雖可燃燒(性質(zhì)和液化氣相似)但熱值低于液化石油氣,對(duì)裝氣鋼瓶的橡膠密封圈有溶脹作用。長(zhǎng)期充裝摻雜二甲醚的液化石油氣可能導(dǎo)致鋼瓶閥門(mén)漏氣,產(chǎn)生爆炸等安全隱患。
為此相關(guān)部門(mén)建立和推進(jìn)實(shí)施監(jiān)管制度:一是進(jìn)貨驗(yàn)收制度。液化石油氣批發(fā)、充裝單位對(duì)購(gòu)進(jìn)的液化石油氣中是否含有過(guò)量二甲醚進(jìn)行檢驗(yàn),對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制。二是產(chǎn)品購(gòu)銷(xiāo)臺(tái)賬制度。記錄銷(xiāo)量和流向;
液化氣銷(xiāo)售企業(yè)想知道購(gòu)進(jìn)的液化氣各組分百分含量是多少?液化氣中有沒(méi)有二甲醚?有多少二甲醚?液化氣中如要摻混二甲醚,摻混后含量是多少?購(gòu)進(jìn)的液化氣中的二甲醚純度是多少嗎?
作為液化氣銷(xiāo)售企業(yè),如果這些都不知道的話(huà),不僅會(huì)在經(jīng)濟(jì)、信譽(yù)上受損失,而且會(huì)給客戶(hù)帶來(lái)嚴(yán)重的安全隱患,同時(shí)如果被質(zhì)量部門(mén)檢查到還會(huì)受到嚴(yán)厲的處罰。
原則要求液化石油氣充裝站對(duì)每一批次都要做二甲醚含量測(cè)定。
為了廣大人民群眾的生命財(cái)產(chǎn)安全,為了保護(hù)液化石油氣用戶(hù)的權(quán)益經(jīng)濟(jì)利益不受侵害,同時(shí)確保世博會(huì)期間的安全確保用戶(hù)人身財(cái)產(chǎn)安全,遵照國(guó)家質(zhì)檢總局《關(guān)于氣瓶充裝有關(guān)問(wèn)題的通知》精神,嚴(yán)格執(zhí)行《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的規(guī)程,對(duì)轄區(qū)內(nèi)液化石油氣充裝站嚴(yán)格要求,做到對(duì)每一批次液化氣都要做到及時(shí)測(cè)定。這就要求各液化氣充裝單位必須配置氣相色譜儀,做到實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。質(zhì)監(jiān)局也要發(fā)揮檢查監(jiān)督管理作用,不定期對(duì)各充裝站抽樣檢測(cè),對(duì)違反規(guī)定的單位,要查處。
二、儀器分析原理:
液化氣分析包括C5以下液化氣組分分析和液化氣中二甲醚,甲醇分析,不包括炔烴,用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀,由六通閥進(jìn)樣通過(guò)液化氣分析專(zhuān)用住將試樣中各組分分離,通過(guò)和儀器連接在一起的工作站將信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào),在電腦工作站上面顯示各組分含量結(jié)果
液化氣摻二甲醚分析譜圖:
分析結(jié)果:
峰號(hào)
峰名
保留時(shí)間
峰高
峰面積
含量
1
空氣+甲烷
1.282
234668.750
1175885.250
36.3242
2
乙烷+乙烯
1.693
7564.802
48259.895
1.4908
3
丙烷+丙烯
2.570
36463.773
360678.625
11.1417
4
二甲醚
3.227
55590.910
719608.125
22.2294
5
異丁烷
4.087
27451.688
421956.219
13.0346
6
正異丁烯
5.035
5039.755
75082.484
2.3194
7
正丁烷
5.490
14166.147
246433.359
7.6126
8
反丁烯-2
6.078
4123.336
73754.680
2.2783
9
順丁烯-2
6.658
2414.356
47309.918
1.4614
10
甲醇
7.532
338.524
11687.250
0.3610
11
異戊烷
10.793
1441.571
39510.918
1.2205
12
正戊烷
13.707
594.716
17031.439
0.5261
附國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)液化氣組分:
名稱(chēng)
化學(xué)式
含量(﹪)
名稱(chēng)
化學(xué)式
含量(﹪)
甲烷
CH4
0.01-1
異丁烯
C4H8
0.01-10
乙烷
C2H4
0.01-1
反丁烯-2
C4H8
0.01-10
乙烯
C2H4
0.01-1
順丁烯-2
C4H8
0.01-10
丙烷
C3H8
0.01-20
1.3-丁二烯
C4H6
0.01-5
丙烯
C3H8
0.01-50
異戊烷
C5H12
0.01-5
異丁烷
C4H10
0.01-20
正戊烷
C5H12
0.01-5
正丁烷
C4H10
0.01-20
1-戊烯
C5H9
0.01-5
正丁烯
C4H8
0.01-10
正己烷
C6H14
0.01-2
三、主要技術(shù)指標(biāo):
1、基本誤差: ±0.5%F.S±1個(gè)字
2、冷端補(bǔ)償誤差:≤±2.0℃
3、采樣周期: 0.5秒
4、控制周期: 繼電器輸出時(shí)的控制周期為2~120秒可調(diào),其它為2秒。
5、繼電器觸點(diǎn)輸出: AC220V/5A(阻性負(fù)載)或AC220V/0.3A(感性負(fù)載)
6、驅(qū)動(dòng)固態(tài)繼電器信號(hào)輸出:驅(qū)動(dòng)電流≥15mA,電壓≥9V
7、驅(qū)動(dòng)可控硅脈沖輸出:幅度≥3V,寬度≥40us的移相或過(guò)零觸發(fā)脈沖
8、連續(xù)PID調(diào)節(jié)模擬量輸出: 0~10mA(負(fù)載500±200Ω), 4~20mA(負(fù)載250±100Ω),
或 0~5V(負(fù)載≥100kΩ), 1~5V(負(fù)載≥100kΩ)
9、工作電源:AC85V~242V(開(kāi)關(guān)電源), 50/60Hz,或其它特殊定貨
10、工作環(huán)境:溫度0~50.0℃,相對(duì)濕度不大于85%的無(wú)腐蝕性氣體及無(wú)強(qiáng)電磁干擾的場(chǎng)所
四:分析操作步驟:
1.先打開(kāi)氫氣發(fā)生器電源開(kāi)關(guān),等2分鐘氫氣壓力表升至0.3Mpa,觀(guān)察儀器壓力表是否有壓力,然后打開(kāi)色譜儀器電源開(kāi)關(guān)
2.打開(kāi)電腦,雙擊N2000在線(xiàn)工作站,選擇通道Ⅰ,點(diǎn)擊最大化,點(diǎn)擊查看基線(xiàn),然后點(diǎn)擊零點(diǎn)校正,然后再點(diǎn)擊儀器橋流鍵,看電腦上基線(xiàn)是否有變化(上升或下降),等待基線(xiàn)平穩(wěn)后可以進(jìn)樣品操作。
3.使用取樣袋取液化氣樣品時(shí),反復(fù)置換3次,將空氣排出,然后用夾子加緊氣袋口。
4.進(jìn)樣時(shí)用氣袋對(duì)準(zhǔn)儀器進(jìn)樣口,把閥門(mén)調(diào)到取樣位置,用手捏住給以壓力,觀(guān)察出進(jìn)接口是否有氣泡,然后旋轉(zhuǎn)閥門(mén)到進(jìn)樣位置,點(diǎn)擊N2000工作站采集按鈕,等待樣品出峰即可。
5.樣品出峰完畢點(diǎn)擊預(yù)覽即可看出結(jié)果
注意事項(xiàng):
◆開(kāi)機(jī)時(shí)必須先打開(kāi)氫氣發(fā)生器,看有壓力時(shí)才能按橋流鍵;關(guān)閉儀器時(shí)可直接關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),然后等待關(guān)閉氫氣發(fā)生器
◆氫氣發(fā)生器要經(jīng)常觀(guān)察液位,及時(shí)添加純水
五、儀器全套標(biāo)準(zhǔn)配置
序號(hào)
名稱(chēng)
參數(shù)
參數(shù)
數(shù)量
1
Gc-2020氣相色譜儀
TCD檢測(cè)器、六通閥進(jìn)樣、1ml定量環(huán)
1臺(tái)
2
液化氣分析專(zhuān)用柱
甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、二甲醚正異丁烯、正丁烷、反丁烯-2、順丁烯-2、甲醇、異戊烷、正戊烷
1支
3
氣體取樣袋
氣體取樣專(zhuān)用附帶彈簧夾
2只
4
色譜工作站
雙通道、全中文操作
1套
5
氫氣發(fā)生器
氫氣純度≥99.99%
1套
6
電腦及打印機(jī)(自配)
配置要求:Xp操作系統(tǒng)、光驅(qū)、COM串口
1套