摘要：南京科捷分析儀器有限公司生產(chǎn)的LC-600高效液相色譜儀測定變壓器油中糠醛含量。油樣中的糠醛用甲醇提取出來后，采用C18柱，以甲醇－水為流動相，在紫外檢測器波長為280nm的條件下進行檢測，檢測限能達到0.01μL/L，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好，RSD為0.32％。
關(guān)鍵詞：糠醛分析；糠醛檢測；高效液相色譜；變壓器油分析；變壓器油檢測；微量分析
長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。但是實驗證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。
在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆國際大電網(wǎng)會議上，英國學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標準《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時，可以認為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設(shè)備停運。
關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guān)報道[2]。但是他們所采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國外進口儀器，價格昂貴。本文介紹了一種使用國產(chǎn)液相色譜儀快速、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
LC-600高效液相色譜儀，P600高壓恒流泵，UV600紫外檢測器，手動進樣閥(7725i)，P600色譜工作站(可以反控主機），JL-120型超聲波清洗器，甲醇（HPLC級），超純水。
2.2 色譜條件
色譜柱為C18（5μm，250mm×4.6mm）； 柱溫為室溫；流動相為甲醇—水（40/60，V/V），流速為1.0mL/min，使用前需進行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長為280nm；進樣量20μL。
南京科捷分析儀器有限公司LC-600高效液相色譜儀分析變壓器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水（40/60）為流動相，以外標法定量。該方法的最低檢測限為0.01μL/L，RSD為0.321％，本法具有準確性好，重復(fù)性高，檢測限低，分析速度快等的優(yōu)點。
儀器介紹：
LC600高效液相色譜儀(等度配置)
P600寶石恒流泵 1臺
UV600紫外檢測器 1臺
7725i六通進樣閥 1只
進口C18柱 150x4.6 5u 1根
WS600色譜工作站 1套
一、LC—P600型高壓恒流泵
LC-P600高壓恒流泵是微處理器智能控制的往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵，具有工作壓力高、脈動小、穩(wěn)定可靠、操作方便等特點。其機械組件由電腦輔助設(shè)計，各主要零部件均在世界先進的數(shù)控加工中心制造，因此具有加工精確度高、泵體密封性能好、零件的互換性好等特點?！ ?/div>
基本技術(shù)指標：
流量范圍：0.001～9.999ml/min以0.001ml/min步長調(diào)節(jié)流量。
流量精確度：RSD≤0.15%(1ml/min)
流量準確度：Ss≤2%(1ml/min水，5～10MPa室溫)
最高工作壓力：42MPa(0.001～9.999ml/min)
壓力線性和準確度：顯示壓力誤差≤0.5MPa(0～42MPa)
壓力脈動：≤0.2MPa(流量1ml/min,壓力5～10MPa)
泵的密封性：壓力為42MPa,時間為10min,?壓力降≤0.5MPa.
外型尺寸：450mm×300mm×160mm(長×寬×高)
二、LC—UV600型紫外檢測器
基本技術(shù)指標：
波長范圍：190～600nm
光譜帶寬：8nm
波長示值誤差：≤2nm
波長重復(fù)性：≤0.5nm
基線噪音(峰-峰值)：≤5×10-5AU(流動相甲醇，254nm)
基線漂移(峰-峰值)：≤5×10-4AU(流動相甲醇，穩(wěn)定后，254nm)
最小檢測量：2×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)?
外形尺寸：450mm×300mm×160mm(長×寬×高)
三、色譜工作站
LC-WS600色譜工作站具有雙重功能：控制LC-600液相色譜系統(tǒng)和色譜數(shù)據(jù)處理。
控制功能：通過和LC-UV600紫外檢測器之間的RS232通信電纜，在圖形化界面下同時控制可多達四臺的LC-P600的高壓恒流泵及LC-UV600紫外檢測器，實現(xiàn)多元高壓梯度洗脫和波長掃描等功能?？梢燥@示各臺泵的流量、壓力、分析的時間曲線和波長掃描曲線等。
色譜數(shù)據(jù)處理：接受LC-UV600紫外檢測器送來的數(shù)字信號，直接進行數(shù)據(jù)處理。
基本功能為：
1、六種定量計算方法：歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內(nèi)標法、外標法及指數(shù)計算法。
2、校準運行：能夠?qū)崿F(xiàn)使用多種不同濃度的標準試樣進行校準，建立樣品濃度──面積校正曲線。
3、靈活的峰識別和處理能力：可以通過設(shè)置峰處理參數(shù)和時間程序識別色譜峰的處理，也可以用人工方式進行處理。
4、色譜圖形、設(shè)定的定量計算方式、峰處理參數(shù)及峰鑒定表等可以保存到用戶自命名的文件中。
參考文獻
[1] 中華人民共和國電力工業(yè)部.《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》，DL/T 596－1996
[2] 楊曉瑛，趙松江 等. 吉林電力技術(shù)，1998，3：47～50
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