在醫(yī)療品及醫(yī)療器械生產(chǎn)中，主要采用環(huán)氧乙烷熏蒸的方法進(jìn)行消毒處理。環(huán)氧乙烷（簡(jiǎn)稱EO）為廣譜低溫滅菌劑，可以在常溫下殺滅各種微生物，具有穿透力強(qiáng)，滅菌效果好等特點(diǎn)。但是環(huán)氧乙烷具有毒性，因此醫(yī)療品及醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷檢測(cè)色譜儀測(cè)定環(huán)氧乙烷的殘留量非常重要。在所有口罩、防護(hù)服及醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)加班加點(diǎn)趕制產(chǎn)品的同時(shí)，需要做到的是，不止在生產(chǎn)數(shù)量上達(dá)到要求，還要提供質(zhì)量上的保障，環(huán)氧乙烷滅菌解析后殘留檢測(cè)就是其中重要的一環(huán)。

環(huán)氧乙烷（EO）是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結(jié)核桿菌、細(xì)菌、病毒、真菌等。同時(shí)EO穿透性很強(qiáng)，可以穿透微孔達(dá)到產(chǎn)品內(nèi)部相應(yīng)的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數(shù)無(wú)菌醫(yī)療器械及一次性醫(yī)療用品生產(chǎn)企業(yè)普遍采用環(huán)氧乙烷滅菌柜（器）進(jìn)行（半周期至一周期）滅菌，然而在殺滅微生物的同時(shí)，解析后殘留在醫(yī)療品及醫(yī)療器械中的環(huán)氧乙烷會(huì)對(duì)使用者的身體產(chǎn)生一定程度的傷害。經(jīng)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性，還具有致過(guò)敏性、致突變和致癌作用。因此，經(jīng)過(guò)環(huán)氧乙烷滅菌后要通過(guò)一定時(shí)間的自然通風(fēng)或強(qiáng)制通風(fēng)（解析室）環(huán)氧乙烷解析（一般7～15天），醫(yī)療器械及醫(yī)療品環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留量并依據(jù)相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)判斷是否產(chǎn)品放行。

GB/T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》是國(guó)內(nèi)目前測(cè)定EO蕞新的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，參照上述標(biāo)準(zhǔn)，潤(rùn)揚(yáng)儀器有限公司使用頂空進(jìn)樣–氣相色譜（GC）進(jìn)行了環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定，旨在為醫(yī)療品及醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)和藥監(jiān)局監(jiān)管提供全面、高效、精準(zhǔn)的解決方案。

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

GB 19083-2010《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》

GB19082-2009 《醫(yī)用一次性防護(hù)服技術(shù)要求》

YY/T 0969-2013《一次性使用醫(yī)用口罩》

YY0469-2011《醫(yī)用外科口罩》

GB/T 14233.1-2008 《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第 1 部分：化學(xué)分析方法》

GB/T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》

測(cè)定方法

1. 方法原理

在密閉體系中（頂空瓶），當(dāng)氣—–液兩相達(dá)到平衡之后，頂空進(jìn)樣器抽取頂空瓶中頂空氣體，直接注入到色譜儀的進(jìn)樣口，用毛細(xì)管柱進(jìn)行色譜分離、氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，根據(jù)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品峰面積比較定量。

2. 主要儀器設(shè)備

a.氣相色譜儀：GC-2020/GC-2030氣相色譜儀主機(jī)，帶氫火焰離子化檢測(cè)器FID，氫空一體機(jī)發(fā)生器和氮?dú)怃撈浚ê呒儦怏w和減壓閥），N2000色譜工作站或HW-2000審計(jì)追蹤色譜工作站。

b.自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：AHS-6890A型/AHS-16半自動(dòng)或HS-42全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

3. 試劑

a. EO：標(biāo)準(zhǔn)品濃度10mg/ml

b. 標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度：10mg/ml

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)工作液配置濃度5~25ug/mL三個(gè)不同濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工作液，詳情見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 16886.7-2015。準(zhǔn)確移取10mL于20mL頂空瓶中，密封60度、平衡30min，取其1mL上層氣體進(jìn)樣分析，以EO含量為橫坐標(biāo)，以EO峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4. 操作步驟

a. 氣相色譜儀參考條件

毛細(xì)管柱：PEG-20M  30m×0.32mm×0.5um或等效色譜柱

柱溫：120℃

汽化室溫度：150℃；檢測(cè)室溫度：150℃；載氣（N2）柱流量5ml/min；氫氣30ml/min；空氣300 ml/min 分流進(jìn)樣；分流流量：4 mL/min；尾吹氣20 mL/min

頂空條件：氣密性進(jìn)樣針（SGE），1mL；頂空瓶20mL；加熱溫度：60，平衡時(shí)間：30min，進(jìn)樣量：1mL。

b. 標(biāo)準(zhǔn)液制備：

取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量，制成六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各取10ml，制備六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣。

c. 樣品制備：

取1g樣品，精確稱重，放入一體積20mL頂空瓶中，精密加入10mL超純水，加蓋壓緊，在37℃下浸提1h，用移液管量取5mL浸提液，頂空進(jìn)樣進(jìn)行檢測(cè)，在相同條件下，各平行測(cè)定2次，取其平均值進(jìn)行計(jì)算。

d. 測(cè)定：

采用頂空-氣相色譜法測(cè)定醫(yī)療器械及醫(yī)療品的環(huán)氧乙烷殘留。該方法采用色譜柱分離，F(xiàn)ID檢測(cè)，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線性較好，其線性相關(guān)系數(shù)在0.999以上，蕞低檢出限為0.3μg/g，定量下限為0.15μg/g，加標(biāo)回收率在96.66-101.23%之間，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.75~2.33%。取其1mL上層氣體注入氣相色譜進(jìn)樣分析，根據(jù)先前得出的標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)曲線，從色譜蜂面積計(jì)算樣品中EO濃度。