微通道反應器 KiloFlow
--工業(yè)級流動化學反應系統(tǒng)
KiloFlow® 微通道連續(xù)流反應器系統(tǒng)采用玻璃材質中觀反應器,是一臺提供克級到千克級產量的可拓展的流動化學反應系統(tǒng)??梢詫崿F-15℃至+195℃溫度范圍內,壓力高達20 bar的合成反應。KiloFlow ®系統(tǒng)還可實現危險性反應的安全合成,方法學研究中的反應條件可以直接在KiloFlow放大,執(zhí)行千克級反應。
KiloFlow微通道連續(xù)流反應器反是一種微通道高通量且易于放大生產規(guī)模的反應器,由于傳統(tǒng)釜式反應技術要求化學反應的許多條件適應于現有的釜式反應設備,而Chemtrix此項技術能取代傳統(tǒng)的低效間隙化的反應釜生產操作,實現高效節(jié)能、安全、低碳和環(huán)保的連續(xù)化合成生產,能夠為單個反應或大范圍的反應組合提供更具成本效率的解決方案。
此外,KiloFlow反應器提高了化學反應的效率、生產規(guī)模放大可行性以及化工過程質量,并可以根據客戶的需求定制以完全滿足日產140L規(guī)模的化學品生產要求,在降低成本的同時,也降低了對環(huán)境的影響、以及所生產的產品性能的不穩(wěn)定性。
目前已經被Chemtrix反應器證明有效的反應包括:硝化、氧化、還原、偶合、重排、酰胺化、溴化等。廣泛適用于醫(yī)藥,農藥,染料,香料,表面活性劑等精細化工中間體和其它特種助劑,以及基本化學品的合成工藝研發(fā)和商業(yè)化生產。
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主要特點
可拓展的系統(tǒng):
Labtrix 方法學研究中的反應條件可以直接在KiloFlow放大,執(zhí)行千克級反應。
占地面積小:
在實驗室通風櫥內即可以完成Phase 3 所需的產量
安全:
在標準通風櫥中安全地執(zhí)行極端條件下的反應。
生產:
不穩(wěn)定中間體的合成及原位合成。
靈活性:
通過組合不同的熱交換器 (HE)和不同體積的反應器(R),用戶可以靈活地裝配Kiloflow系統(tǒng),以達到自己要求的反應時間及反應量。
危險性物質的安全合成:
安全合成危險性物質,如高溫下合成疊氮化物等。
極端條件:
可以實現-15 ℃ 至+195 ℃溫度范圍內,壓力20 bar的合成反應;輕而易舉地實現極端條件下的反應,同時可以實現大部分有機溶劑在液相條件下反應。
耐高壓耐腐蝕的雙注射泵:
確保無脈沖、穩(wěn)定、精確、連續(xù)的泵入試劑(0.01至50mL/min),定制的耐化學腐蝕泵頭,適宜操作所有常規(guī)有機溶劑。
GMP 自動化:
GMP自動化,滿足客戶要求的GMP系統(tǒng),根據客戶要求定制GMP系統(tǒng)。
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系統(tǒng)核心—反應器模塊
KiloFlow微通道連續(xù)流反應器的核心是反應器模塊,由四個熱交換器和2個可執(zhí)行A+B類型反應的中觀反應器組成。除此之外,提供內部流體連接,將玻璃器具間的熱損失最小化,模塊提供外部液體連接至泵,自動調溫器,收集瓶。
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反應器模塊配置
試劑輸入輸出口采用?-28 UNF 螺紋旋緊口
溫度調節(jié)器輸入輸出口采用M-16膠膜
接液部分材質:PEEK, Chemraz, FEP, glass
系統(tǒng)壓力:20 bar
Kiloflow連續(xù)流反應器支架采用PEEK材質,提供一個強大的,用戶可根據產量大小和試劑輸入數量要求來增加或減少熱交換器和反應器從而進行隨意組裝。
優(yōu)勢:
反應器模塊由熱交換器和反應器組成,用戶可以通過選擇不同大小的反應器、不同配置的反應器和不用試劑輸入量的反應器來進行放大。
Kiloflow系統(tǒng)的模塊化讓用戶可以非常方便地根據反應類型和反應量進行隨意地組裝,而無需改變輔助設備; Kiloflow系統(tǒng)是一個適用于化學家和工藝工程師使用的放大化流動反應系統(tǒng)。
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KiloFlow定制:
KiloFlow標配有2個試劑流路,2個中觀反應器和2個熱交換器。用戶可以選配以下類型的反應器模塊:
?平行反應器,用于放大產量(1 to 10 s)
?串聯(lián)反應器,用于延長反應時間(> 10 min)
?多種試劑輸入口的反應器,最多可進四種試劑。如A + B + C 或 A + B + C + Q 類型反應。
KiloFlow可選配置:
標準配置為手動操作系統(tǒng),也可選配由電腦控制的全自動KiloFlow系統(tǒng)。由電腦控制反應時間、反應溫度、試劑量和取樣位置,自動輸出數據,全自動KiloFlow系統(tǒng)大小不變,仍可置于通風櫥中,實驗室中即可完成工業(yè)化產量。
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反應器:
為了確保反應的高度選擇性和最高生產率,必須保證恒溫試劑的有效混合。KiloFlow 反應器配置的靜態(tài)混合器,保證混合時間在60-250ms內。通過混合器后,反應混合物經過保證相應反應時間的反應器,再進入產品收集階段。與熱交換器一樣,中觀反應器包含集成熱交換器,保證了封閉的循環(huán)恒溫器中反應溫度的一致。
KiloFlow®
Product* 溫度
(℃) 反應器總體積
(ml) 試劑輸入類型 反應時間變化范圍 生產能力
L/h
Basic 0 to 165 13.0 A + B 7.8 s to 8.1 min 0.96 to 6.0
Basic-Hot 0 to 195 13.0 A + B 7.8 s to 8.1 min 0.96 to 6.0
Flex 0 to 165 19.5 A + B +C 7.8 s to 8.1 mina 0.96 to 6.0
Gram 0 to 165 7.3 A + B 11.0 s to 36.5 min 0.12 to 2.4
Cold -40 to 165 7.3 A + B + C 0.48 s to 4.0 mina 0.96 to 9.0
a 描述的是每步反應中的反應時間變化范圍
* KiloFlow 可以通過手動、自動或者自動化GMP的程序控制對其進行組合從而達到要求的溫度范圍和反應產量。Chemtrix公司可以根據客戶需求進行訂制其他要求的KiloFlow系統(tǒng)。
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目前標準配置有兩種型號的中觀反應器,0.8mL的單通道反應器RS和6.5mL的平行通道反應器RL。其中RL中平行分布8個與RS混合效率一致的混合器,反應通道由8個平行的內部相連反應通道組成,提供一致的流體分布,保證低壓力差(RL = 0.25bar 下100 mL/min.
反應器參數:
反應器體積:大反應器 (RL) = 6.5 mL 小反應器 (RS) = 0.8 mL
反應時間: 0.5 s至37 min
反應溫度: -40℃至195℃
標準配置的系統(tǒng)中,兩種中觀反應器串聯(lián)在一起,第一個反應器中得到的反應物泵入至第二個反應器中從而延長反應時間或者增加輸入試劑數。通過組合不同類型的反應器和熱交換器,KiloFlow讓用戶可以非常容易地達到反應時間和生產量的要求。達到一些特殊的反應要求,而不需要改變輔助設備。上面表格中就顯示了兩種反應器串聯(lián)的可選配置。
KiloFlow與Labtrix采用相同的混合器,Chemtrix公司提供的產品組合可以讓客戶將Labtrix(微反應器)中研究得到的反應方法直接在KilowFlow(中觀反應器)系統(tǒng)中直接放大,而無需進行再次反應優(yōu)化,節(jié)約大量的時間和經費。
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熱交換器:
為了將產力最大化,KiloFlow將試劑在玻璃材質熱交換器中先預熱,然后再傳送至中觀反應器中混合反應。熱交換器由封閉循環(huán)自動調溫器和5個連接在一起的加熱玻璃層組成,其中中間玻璃層中含有反應通道,外玻璃層含有傳熱液體通道。這種結構的熱交換器的熱傳輸效率比雙層熱交換器高4倍。
熱交換器參數:
流速:小型熱交換器= 0.1至5 mL/min 大型熱交換器= 2至50 mL/min
調溫器:工作溫度范圍-45至200℃ 冷卻輸出功率200℃時1.5 kW
泵壓:≥ 2.0 bar
傳熱液體:Kryo 55硅油
比表面積 S/V
(m2/m3) 表面?zhèn)鳠嵯禂?br />
U (W/m2?K) U x (S/V)
(kW/m3.K)
KiloFlow 熱交換
(水/Kryo硅油, 1.70 m/s) 4081 800 · 3265
在KiloFlow系統(tǒng)中,熱交換器有兩種功能,第一是對試劑進行加熱,第二是在收集前將反應產物溫度降至室溫。鑒于此,系統(tǒng)標準配置有4個熱交換器模塊。
根據輸出要求,KiloFlow有兩種型號的熱交換器可供選擇。0.66 mL小型熱交換器(HES)和2.65 mL大型熱交換器(HEL).
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泵:
KiloFlow系統(tǒng)采用中壓注射泵,保證高壓條件下(20 bar)試劑的精確進樣,由PID控制器控制。 為了達到連續(xù)泵入試劑至反應器,由雙注射泵泵入一種試劑,標配配有兩組雙注射泵,即4個注射泵泵入兩種試劑。軟件同時控制所有泵,流速在0.01至50 mL/min(25mL 注射器)。
用戶可以根據反應條件和系統(tǒng)輸出量的要求,選擇不同體積和材質的注射器。
泵參數:
注射器材質:玻璃,1.4301不銹鋼,哈氏合金
注射器體積:2.5 mL, 10 mL, 25 mL 和 50 mL
接液部分材質:可選FPM seal, Techtron PPS, FEP和 PEEK 作為注射器接液部分材質。
控制:自動
KiloFlow微通道連續(xù)流反應器可以根據客戶要求定制泵系統(tǒng),最多可配置獨立連續(xù)泵入多達四種試劑。
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優(yōu)勢:
? 雙注射泵
-確保無脈沖、穩(wěn)定連續(xù)的泵入試劑(0.01至50mL/min)
-確保精確取樣
? 定制的耐化學腐蝕泵頭
-適宜操作所有常規(guī)有機溶劑
? 耐高壓
-玻璃、不銹鋼或哈氏合金注射器
? 自動同步控制多個泵模塊
-圖形用戶界面控制
? 易增加或減少泵模塊
-KiloFlow可拓展至4個獨立的進料線
與HPLC泵相比,中壓注射泵耐腐蝕性更高,耐高壓,無脈沖,流速控制更精確,為KiloFlow
提供了穩(wěn)定、精確泵入各種有機溶劑提供了可能。
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場地要求
-KiloFlow要求放置于帶有有機玻璃窗和排廢口的鋁制通風櫥中,系統(tǒng)須在通風櫥密閉條件下操作。
?儀器尺寸
-150 cm(長) x 40 cm (寬) x 46 cm (高)
?樣品收集
-KiloFlow標準配置為手動的樣品收集器,也可根據用戶的要求配置片段自動收集器或大型自動收集器。
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產地:荷蘭 品牌:Chemtrix 型號:KiloFlow 微通道連續(xù)流反應器