詳細(xì)說明
智能型全自動(dòng)氮吸附比表面積儀選型指南
高精度比表面積儀應(yīng)具有如下十項(xiàng)特征:
1、比表面積儀是否具有程控風(fēng)熱助脫系統(tǒng)
當(dāng)樣品在液氮溫度-195.8℃下吸附飽和后要升溫脫附時(shí),需要使溫度迅速升高,使吸附在粉體表面的氮?dú)庋杆倜摳匠鰜磉M(jìn)入檢測(cè)器;高速脫附可以使信號(hào)集中,得到尖而銳的脫附峰,有利于提高比表
面積測(cè)定儀儀器的靈敏度和分辨率,另外尖而銳的脫附峰可以降低背景噪聲影響,提高比表面積儀儀器測(cè)試準(zhǔn)確度,尖銳的脫附峰是色譜工作者追求的理想峰形。在之前的半自動(dòng)化比表面積儀
儀器中通常使用人為將液氮杯更換為水杯,利用水大比熱的特性使樣品溫度迅速升高到常溫;但在全自動(dòng)化比表面積儀儀器中,如果為便自動(dòng)化而放棄輔助加熱脫附,進(jìn)行空氣中自然升溫脫附,由于
玻璃的導(dǎo)熱系數(shù)很低,升溫緩慢,將使脫附峰矮而寬, 使背景噪聲影響增大,降低靈敏度和分辨率,損失測(cè)試精度。程控風(fēng)熱助脫裝置,全自動(dòng)程控啟停,風(fēng)熱時(shí)間可根據(jù)樣品脫附快慢設(shè)定,保證得到尖
銳快速的脫附峰,使出峰時(shí)間縮短,脫附峰尖而銳,減少背景誤差。--比表面積儀
2、比表面積儀氮?dú)夥謮簷z測(cè)控制是通過流量傳感器法還是濃度色譜檢測(cè)器法
BET多點(diǎn)法比表面積儀測(cè)試中,按BET理論要求氮?dú)鉂舛刃枰獜?%調(diào)整到30%,氮?dú)鉂舛葯z測(cè)是比表面積儀測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在氮?dú)鉂舛葴y(cè)試方面,流量傳感器法是分別測(cè)量氮?dú)夂洼d
氣流量的方式來求氮?dú)鉂舛?。所采用的進(jìn)口霍林威爾流量傳感器的標(biāo)稱極限精度是0.1ml/min,對(duì)于5ml/min的氮?dú)饬魉俚谋缺砻娣e儀測(cè)試最高精度只能達(dá)到2%。色譜濃度傳感器測(cè)試氮?dú)鉂舛?,精?
可達(dá)到0.1%以上,且不受流速范圍影響;--比表面積儀
3、比表面積儀是否具有程控六通閥標(biāo)定系統(tǒng);定量管體積是否可程控切換;
六通閥是色譜儀定量的主要標(biāo)定裝置,有手動(dòng)六通閥和電動(dòng)六通閥之分;程控電動(dòng)六通閥標(biāo)定系統(tǒng),標(biāo)定過程軟件全自動(dòng)控制;定量管體積程控可選功能;對(duì)于不同樣品,比表面從相差可能數(shù)千倍,其
吸附氮?dú)饬恳簿拖嗖顟沂猓荒芤粋€(gè)體積的定量管來標(biāo)定所有樣品吸附量。所以對(duì)于標(biāo)定系統(tǒng)應(yīng)接入不同體積的定量管,可達(dá)到更高的精確度。人工更換不同體積的定量管比較復(fù)雜,甚至打開機(jī)殼更換
。程控定量管切換只需要在軟件中設(shè)置接入號(hào),電動(dòng)切換。--比表面積儀
4、比表面積儀是否具有一體式原位吹掃裝置
分體吹掃爐形式的吹掃方式,樣品吹掃處理時(shí)需要安裝在與主機(jī)分置的吹掃爐上,處理完畢后拆卸下來再重新安裝在比表面積儀儀器主機(jī)上進(jìn)行測(cè)試。一體化吹掃處理系統(tǒng)相對(duì)分體吹掃爐具有兩
個(gè)優(yōu)勢(shì):一是操作方便,只需一次安裝;二是處理效果更好,避免了拆裝樣品管時(shí)樣品再次與空氣接觸;(對(duì)于部分有機(jī)和生物粉體材料,其水份的質(zhì)量百分含量可能比較大,若超過1%則需要吹掃處理
前先進(jìn)行烘箱干燥后再進(jìn)行,否則需要吹掃處理后重新稱重;)--比表面積儀
5、比表面積儀是否具有吹掃定時(shí)功能
吹掃程序定時(shí),到時(shí)停止加熱,聲音提示,此功能使比表面積儀吹掃處理?xiàng)l件統(tǒng)一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必?fù)?dān)心吹掃超時(shí)造成處理?xiàng)l件不一致;--比表面積儀
6、比表面積儀是否具有氣體凈化冷阱裝置
比表面測(cè)試所使用的高純氮?dú)夂透呒兒饧兌纫话銥?9.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的雜質(zhì)氣體(主要為水分等高沸點(diǎn)易吸附氣體)在低溫吸附時(shí)會(huì)首先被吸附,從而對(duì)吸附氮?dú)饬吭斐捎绊懀挥捎?
色譜法比表面積儀測(cè)試中氣體是連續(xù)流過待測(cè)樣品,所以樣品表面的水份等氣體雜質(zhì)會(huì)逐漸積累;具體影響見《水份對(duì)吸附過程的影響》。冷阱是消除高沸點(diǎn)氣體雜質(zhì)的有效方式,一般在高要求設(shè)
備中會(huì)配備此裝置;比表面儀配備的冷阱,使本會(huì)被樣品吸附的水份等高沸點(diǎn)雜質(zhì)提前被冷阱捕獲,使得經(jīng)過凈化后的高純氮和高純氦氣體中的水分含量低于10-17Pa,達(dá)到超高純氣體狀態(tài);
7、比表面積儀是否具有檢測(cè)器恒溫系統(tǒng)
色譜法比表面積儀采用熱導(dǎo)池做檢測(cè)器;溫飄是熱導(dǎo)池檢測(cè)器的主要誤差成因,一般高精度色譜儀的檢測(cè)器都具有復(fù)雜的恒溫系統(tǒng)和溫飄抑制消除系統(tǒng),但同時(shí)使比表面積儀儀器成本增加;
檢測(cè)器恒溫裝置前后,可以使零點(diǎn)漂移由1%降低到0.1%,該裝置對(duì)測(cè)試小比表面積樣品(