液相色譜分析實(shí)例:脂肪酸甲酯分析(藥物分析)
一、液相色譜儀的組成部分的詳細(xì)介紹:
A、LC—P600型高壓恒流泵
LC-P600 高壓恒流泵是微處理器智能控制的往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵,具有工作壓力高、脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠、操作方便等特點(diǎn)。其機(jī)械組件由電腦輔助設(shè)計(jì),各主要零部件均在世界先進(jìn)的數(shù)控加工中心制造,因此具有加工精確度高、泵體密封性能好、零件的互換性好等特點(diǎn)。
柱塞桿采用浮動(dòng)導(dǎo)向結(jié)構(gòu),驅(qū)動(dòng)凸輪由高強(qiáng)度合金鋼制造。采用微處理器控制微步驅(qū)動(dòng)電路,使得驅(qū)動(dòng)泵的步進(jìn)電機(jī)運(yùn)行平穩(wěn)、噪聲低、速度調(diào)節(jié)范圍大。LC-P100高壓恒流泵在壓力為0~42Mpa的范圍內(nèi),流量可以從0.001mL/min開始到9.999mL/min。這樣滿足了常規(guī)分析到微流量分析的需要。
一、液相色譜儀的組成部分的詳細(xì)介紹:
A、LC—P600型高壓恒流泵
LC-P600 高壓恒流泵是微處理器智能控制的往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵,具有工作壓力高、脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠、操作方便等特點(diǎn)。其機(jī)械組件由電腦輔助設(shè)計(jì),各主要零部件均在世界先進(jìn)的數(shù)控加工中心制造,因此具有加工精確度高、泵體密封性能好、零件的互換性好等特點(diǎn)。
柱塞桿采用浮動(dòng)導(dǎo)向結(jié)構(gòu),驅(qū)動(dòng)凸輪由高強(qiáng)度合金鋼制造。采用微處理器控制微步驅(qū)動(dòng)電路,使得驅(qū)動(dòng)泵的步進(jìn)電機(jī)運(yùn)行平穩(wěn)、噪聲低、速度調(diào)節(jié)范圍大。LC-P100高壓恒流泵在壓力為0~42Mpa的范圍內(nèi),流量可以從0.001mL/min開始到9.999mL/min。這樣滿足了常規(guī)分析到微流量分析的需要。
在單泵等度分析時(shí),可根據(jù)該儀器上全漢字顯示液晶屏的提示語句,通過四個(gè)功能鍵就可變換各種操作模式,并且可以方便地設(shè)置流量、壓力上下限、持續(xù)工作時(shí)間、壓力單位等參數(shù)。
LC-P600高壓恒流泵具有過程監(jiān)測功能。微處理器實(shí)時(shí)控制泵的流量和檢測輸液壓力。在壓力超限的情況下,報(bào)警并自動(dòng)停止泵的運(yùn)行。
可采用LC-WS600工作站,通過RS232接口,控制多達(dá)四臺(tái)泵的運(yùn)行,建立多元梯度分析系統(tǒng)。
LC-P600高壓恒流泵整體結(jié)構(gòu)采用模塊化設(shè)計(jì),包括機(jī)械部分和電路部分都可以獨(dú)立裝拆,因此故障檢查和調(diào)換都非常方便。
LC-P600高壓恒流泵采用雙柱塞并聯(lián)泵結(jié)構(gòu),雙泵頭交替輸液。在同樣輸液量的情況下,它的輸出脈動(dòng)要比串聯(lián)泵低得多,而活塞桿和密封圈壽命要比常規(guī)串聯(lián)泵長一倍?! ?
基本技術(shù)指標(biāo):
流量范圍:0.001~9.999ml/min 以0.001ml/min步長調(diào)節(jié)流量。
流量精確度:RSD≤0.15%(1ml/min)
流量準(zhǔn)確度:Ss≤2%(1ml/min 水,5~10MPa室溫)
最高工作壓力:42MPa(0.001~9.999ml/min)
壓力線性和準(zhǔn)確度:顯示壓力誤差≤0.5 MPa(0~42MPa)
壓力脈動(dòng):≤0.2MPa(流量1ml/min, 壓力5~10MPa)
泵的密封性:壓力為42MPa, 時(shí)間為10min, 壓力降≤0.5MPa.
外型尺寸:450mm×300mm×160mm(長×寬×高)
B、LC—UV600型紫外檢測器
LC-UV600紫外檢測器采用了平行的雙錐孔流通池,樣品池和參照池完全處于對等的條件。錐孔設(shè)計(jì)的流通池,可以在同樣的池體積情況下,提高通過池孔的光能量,明顯降低了儀器的靜態(tài)噪音和信號(hào)漂移。
光路系統(tǒng)采用了精密定位結(jié)構(gòu),所以精度高、偏移小。氘燈座和光路系統(tǒng)采用熱隔離安裝技術(shù),降低了儀器的穩(wěn)定時(shí)間,并且使氘燈的發(fā)熱對光路系統(tǒng)的影響降到最低。
控制電路采用多微處理器結(jié)構(gòu),分別管理信號(hào)采集、數(shù)據(jù)處理、系統(tǒng)控制和通信。LC-UV600紫外檢測器在做等度分析時(shí),可以方便地通過全漢字的液晶屏與七個(gè)功能鍵,設(shè)置紫外光波長、濾波常數(shù)、輸出量程、運(yùn)行時(shí)間等參數(shù)。并且可以實(shí)現(xiàn)開關(guān)氘燈、光譜掃描、啟動(dòng)分析程序等功能。
該儀器的另一大特點(diǎn)是:LC-UV600紫外檢測器獨(dú)特地使用了數(shù)字信號(hào)直接輸出的線路結(jié)構(gòu)。相比以往的紫外檢測器色譜信號(hào)大多數(shù)采用模擬信號(hào)輸出或者是內(nèi)部數(shù)字信號(hào)處理后,再轉(zhuǎn)換成模擬信號(hào)輸出到色譜數(shù)據(jù)處理裝置,然后再經(jīng)過模數(shù)轉(zhuǎn)換。這樣多重的轉(zhuǎn)換勢必導(dǎo)致信號(hào)畸變和干擾。而LC-UV600紫外檢測器通過 RS232接口將數(shù)字化信號(hào)毫無損失地送到LC-WS600工作站進(jìn)行對數(shù)轉(zhuǎn)換和積分處理。
LC-UV600紫外檢測器可以通過LC-WS600工作站上的圖形化界面,方便地實(shí)現(xiàn)控制氘燈開關(guān)、光譜掃描、繼電器開關(guān)、波長掃描等功能。
基本技術(shù)指標(biāo):
波長范圍:190~600nm
光譜帶寬:8nm
波長示值誤差:≤2nm
波長重復(fù)性:≤0.5nm
基線噪音(峰-峰值):≤5×10-5AU(流動(dòng)相甲醇,254nm)
基線漂移(峰-峰值):≤5×10-4AU(流動(dòng)相甲醇,穩(wěn)定后, 254nm)
最小檢測量:2×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)
外形尺寸:450mm×300mm×160mm(長×寬×高)
C、色譜工作站
LC-WS600色譜工作站具有雙重功能:控制LC-600液相色譜系統(tǒng)和色譜數(shù)據(jù)處理。
控制功能:通過和LC-UV600紫外檢測器之間的 RS232通信電纜,在圖形化界面下同時(shí)控制可多達(dá)四臺(tái)的LC-P600 的高壓恒流泵及LC-UV100紫外檢測器,實(shí)現(xiàn)多元高壓梯度洗脫和波長掃描等功能。可以顯示各臺(tái)泵的流量、壓力、分析的時(shí)間曲線和波長掃描曲線等。
色譜數(shù)據(jù)處理:接受LC-UV600紫外檢測器送來的數(shù)字信號(hào),直接進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
基本功能為:
1 、六種定量計(jì)算方法:歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法及指數(shù)計(jì)算法。
2 、校準(zhǔn)運(yùn)行:能夠?qū)崿F(xiàn)使用多種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行校準(zhǔn),建立樣品濃度──面積校正曲線。
3 、靈活的峰識(shí)別和處理能力:可以通過設(shè)置峰處理參數(shù)和時(shí)間程序識(shí)別色譜峰的處理,也可以用人工方式進(jìn)行處理。
4 、色譜圖形、設(shè)定的定量計(jì)算方式、峰處理參數(shù)及峰鑒定表等可以保存到用戶自命名的文件中。