室內空氣檢測儀器 科捷生產氣相色譜儀檢測
由成都科捷分析儀器有限公司提供：室內空氣檢測儀器—GC5890F氣相色譜儀。
檢測室內空氣中總揮發(fā)性有機物的方法
1、室內空氣檢測儀器檢測室內空氣中總揮發(fā)性有機物的方法提要
1.1 原理
選擇合適的吸附劑（ Tenax GC 或 Tenax TA ），用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性，峰高或峰面積定量。
1.2 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑，使干擾減到最??；選擇合適的色譜柱和分析條件，本法能將多種揮發(fā)性有機物分離，使共存物干擾問題得以解決。
2、室內空氣檢測儀器檢測室內空氣中總揮發(fā)性有機物的適用范圍
2.1 測定范圍：本法適用于濃度范圍為 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之間的空氣中 VOC S 的測定。
2.2 適用場所：本法適用于室內、環(huán)境和工作場所空氣，也適用于評價小型或大型測試艙室內材料的釋放。
3、室內空氣檢測儀器檢測室內空氣中總揮發(fā)性有機物的試劑和材料
分析過程中使用的試劑應為色譜純；如果為分析純，需經純化處理，保證色譜分析無雜峰。
3.1 VOC S ：為了校正濃度，需用 VOC S 作為基準試劑，配成所需濃度的標準溶液或標準氣體，然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。
3.2 稀釋溶劑：液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純，在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。
3.3 吸附劑：使用的吸附劑粒徑為 0.18~0.25mm （ 60~80 目），吸附劑在裝管前都應在其最高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染，吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫，儲存和裝管。解吸溫度應低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
3.4 純氮： 99.99% 。
4、室內空氣檢測儀器檢測室內空氣中總揮發(fā)性有機物的儀器和設備
4.1 吸附管：是外徑 6.3mm 內徑 5mm 長 90mm 內壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據吸附劑的密度，吸附管中可裝填 200~1000mg 的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
4.2 注射器：可精確讀出 0.1 m L 的 10 m L 液體注射器；可精確讀出 0.1 m L 的 10 m L 氣體注射器；可精確讀出 0.01mL 的 1mL 氣體注射器。
4.3 采樣泵：恒流空氣個體采樣泵，流量范圍 0.02~0.5L/min ，流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于 5% 。
4.4 氣相色譜儀：GC5890F氣相色譜儀，雙FID ,填充柱進樣系統(tǒng),毛細管進樣系統(tǒng),三階程升，智能后開門
色譜柱：非極性（極性指數小于 10 ）石英毛細管柱。
4.5 熱解吸儀：能對吸附管進行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。
4.6 液體外標法制備標準系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進樣口，可以在線使用也可以獨立裝配，保留進樣口載氣連線，進樣口下端可與吸附管相連。
5、室內空氣檢測儀器檢測室內空氣中總揮發(fā)性有機物的采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時，選擇合適的采樣位置。打開采樣泵，調節(jié)流量，以保證在適當的時間內獲得所需的采樣體積（ 1~10L ）。如果總樣品量超過 1mg ，采樣體積應相應減少。記錄采樣開始和結束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下，密封管的兩端或將其放入可密封的金屬或玻璃管中。樣品可保存 5 天。
6、室內空氣檢測儀器檢測室內空氣中總揮發(fā)性有機物的分析步驟
6.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱，進行預濃縮，載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高，以防止待測成分凝結。解吸條件 ( 見表 1) 。
表 1 解吸條件
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解吸溫度
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250 ℃ ~325 ℃
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解吸時間
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5~15min
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解吸氣流量
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30~50ml/min
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冷阱的制冷溫度
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+20 ℃ ~-180 ℃
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冷阱的加熱溫度
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250 ℃ ~350 ℃
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冷阱中的吸附劑
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如果使用，一般與吸附管相同， 40~100mg
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載氣
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氦氣或高純氮氣
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分流比
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樣品管和二級冷阱之間以及二級冷阱和分析柱之間的分流比應根據空氣中的濃度來選擇
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6.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升溫至 250 ℃。
6.3 標準曲線的繪制
氣體外標法：用泵準確抽取 100 m g/m 3 的標準氣體 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通過吸附管，制備標準系列。
液體外標法：利用 4.6 的進樣裝置取 1~5 m l 含液體組分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的標準溶液注入吸附管，同時用 100ml/min 的惰性氣體通過吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制備標準系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以扣除空白后峰面積的對數為縱坐標，以待測物質量的對數為橫坐標，繪制標準曲線。
6.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進行分析，用保留時間定性，峰面積定量。
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