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液相色譜法測(cè)定肉類(lèi)食品中瘦肉精殘留量
關(guān)鍵詞 瘦肉精分析/檢測(cè) 鹽酸克倫德羅分析/檢測(cè) 獸藥分析/檢測(cè) 農(nóng)藥殘留檢測(cè)/分析 高效液相色譜
摘要 瘦肉精是一種動(dòng)物用藥，將瘦肉精添加于飼料中，可以增加動(dòng)物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，國(guó)內(nèi)雙匯火腿腸出現(xiàn)食品安全問(wèn)題所引發(fā)的“瘦肉精”事件令國(guó)人對(duì)食品安全頗為堪憂(yōu)，因此 ,對(duì)動(dòng)物肉類(lèi)或內(nèi)臟中鹽酸克倫特羅的監(jiān)督檢測(cè)顯得十分必要。為此南京科捷應(yīng)用LC-600液相色譜儀，探討肉類(lèi)樣品中瘦肉精（鹽酸克倫特羅）的前處理方法 ,了解本市肉品中鹽酸克倫特羅的殘留情況。用水提取肉品中鹽酸克倫特羅殘留量 ,我們用固相萃取法對(duì)肉類(lèi)樣品提取液進(jìn)行凈化和濃縮 ,可以有效去除干擾 ,簡(jiǎn)便 ,靈敏度高 ,適于在日常檢測(cè)工作中推廣使用。殘留監(jiān)測(cè)作為食品安全的重要課題。使之越來(lái)越廣泛地應(yīng)用于不同類(lèi)型獸藥、農(nóng)藥及毒素類(lèi)有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)分析之中。
1. 本方法的應(yīng)用范圍
本方法的檢測(cè)思路可供食品中農(nóng)藥、獸藥殘留檢測(cè)的借鑒。如獸藥殘留動(dòng)物源食品中硝基呋喃類(lèi)殘留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋馬唑酮)磺胺類(lèi)藥物殘留(磺胺對(duì)甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹諾酮類(lèi)(嚼喹酸、萘啶酸)氯羥吡啶、莫能菌素和鹽霉.素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉.素、伊維菌素、克倫特羅、尼卡巴嗪、土霉.素、四環(huán)素、金霉.素(國(guó)標(biāo)GBT14931．1)阿莫西林、盤(pán)尼西林及喹乙醇等。農(nóng)藥殘留氨基甲酸酯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、百草枯、殺草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并瞇唑類(lèi)殺菌劑、利谷隆、滅草隆及敵草隆、三嗪類(lèi)多種農(nóng)藥的檢測(cè)。
2.實(shí)驗(yàn)步驟
(1)儀器和設(shè)備
①LC-600高效液相色譜儀整套配置如下
P600寶石恒流泵 1臺(tái) UV600紫外檢測(cè)器 1臺(tái)
7725i六通進(jìn)樣閥 1只 WS600色譜工作站 1套
②勻漿機(jī) ③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ④電子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度計(jì)
⑥離心機(jī) ⑦固相萃取儀 HGC-8 ⑧固相小柱
（2）試劑
①鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品 ②乙醚；分析純 ③正己烷：分析純 ④甲醇：色譜純
⑤鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)液 ⑥lmol／I。鹽酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸緩沖液
⑧0．3mol／L乙酸緩沖液 ⑨lmol／LNaOH溶液 ’
⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25)
(2)儀器和設(shè)備
②勻漿機(jī) ③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ④電子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度計(jì)
⑥離心機(jī) ⑦固相萃取儀 HGC-8 ⑧固相小柱
(3)測(cè)定步驟
①提取和凈化 取組織樣品10g，加入30ml lmol／L鹽酸溶液勻漿，超聲波振蕩3h，5000r／mln的速度離心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至堿性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴鍋上蒸發(fā)至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分雜質(zhì)，洗脫液上Alu—mina A小柱，將待測(cè)成分吸附在小柱上，用0．05mol幾乙酸緩沖液(pH7．0)洗滌小柱3次，o．3mol／L乙酸緩沖液洗脫待測(cè)成分，冷凍干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色譜儀檢測(cè)。
②測(cè)定
a．色譜條件
色譜柱：C18柱，250mmX4.6mm
流動(dòng)相：甲醇—水(75+25)
流速：0．65ml／mill
檢測(cè)波長(zhǎng)：243nm
進(jìn)樣量：100uL
b．色譜測(cè)定 分析樣品按上述儀器操作條件供高效液相色譜儀分析。
③空白試驗(yàn) 除不加試樣外，按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。
(4)檢測(cè)限和回收率
本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測(cè)限為0．001ug/g’回收率范圍為80％±20％