褐煤苯萃取物產率測定儀_鶴壁市天鑫煤質化驗設備廠13938001232。它可有效避免試驗中操作人員與苯蒸氣接觸,減少苯蒸氣排放量,同時提高測定的精密度。該方法于2000年被國際標準化組織采納為國際標準方法:IS0975-2000《褐煤和柴煤一苯萃取物產率測定一半自動法》。
一、工作原理
將裝有煤樣的濾紙筒放入儀器萃取室中,將加有苯的錐形瓶接于萃取室下口。接通電
源,儀器即按設置的程序自動加熱,自動行走,完成萃取、洗滌和蒸發(fā)程序。取下錐形
瓶,置于溫度為105 -110℃的干燥箱中,干燥至質量恒定;然后由干燥萃取物的質量求
得苯萃取物產率。
二、儀器結構
1.儀器結構
儀器主要由連續(xù)萃取一蒸發(fā)裝置和控制器兩部分組成。它由錐形瓶、萃取室和冷凝器構成。萃取室有一水套,水浴中熱水可循環(huán)通過水套,保持萃取室有較高的溫度。
三、主要技術參數
萃取室:
內管長180mm、直徑30mm
水套筒長l10mm、直徑50mm
萃取濾紙筒,直徑25mm、長80mm
錐形瓶lOOmL
冷凝器管式,長250mm、直徑30mm、水套長170mm
水?。?/p>
溫度范圍 室溫~ lOO℃
恒溫范圍 ±l℃
功率 lkW
浴槽尺寸 330mm×330mm x150mm
水銀觸點溫度計 20—100C,控溫精度±1℃
萃取溫度 20—100C,控溫精度±1℃
萃取時水浴溫度,水沸點以下:萃取時濾紙筒內煤苯混合物溫度.75~ 77C
萃取時間 4h以下(可調
洗滌時間60min以下(可調)
蒸發(fā)時間2h以下(可調)
測定容量 4個單樣/次
水泵 揚程1m,100℃下連續(xù)工作不漏水
電機 轉速 2800r/min, 功率 40W
升降桿速度 150mm/min
電源 (220 t22) V, 50Hz
整機尺寸 600mm X 560mm x 670mm
四、使用和維護
1.使用方法
1)儀器預調節(jié)
(1)萃取溫度調節(jié)。稱取約2g煤樣置于一濾紙筒中,將濾紙筒放人萃取儀的萃取室
中,在錐形瓶中加入60一70mL苯,再將它接于萃取室下端。接通電源,按下程序開關,
則連續(xù)萃取一蒸發(fā)裝置自動下降,錐形瓶浸入水浴,同時水浴開始加熱。當冷凝的苯開始從冷凝器末端滴下時,調節(jié)水浴溫度,使苯液下滴速度維持在4—5mL/min,且使濾紙筒中苯液隨時沒過煤樣。記下此溫度并將觸點溫度控制器位置固定。該溫度應隨環(huán)境氣壓和溫度變化而隨時調節(jié)。
(2)萃取時間調節(jié)。萃取時間以從萃取室滴下的苯液無色為準,但最少180min,如
煤樣的苯萃取物產率高或因氣壓低而使萃取溫度降低,則應延長萃取時間至從萃取室滴下的苯液無色。
(3)洗滌時間調節(jié)。洗滌時間以濾紙筒和與之接觸的萃取室內壁無黃斑、洗滌苯液無色為準,一般為10min。
(4)蒸發(fā)時間調節(jié)。蒸發(fā)時間以錐形瓶中苯蒸發(fā)近干為準,一般為50min。
2)測定手續(xù)
稱取混合均勻的一般分析煤樣2g(稱準到0.002g),放人濾紙筒中,在紙筒頂部放一團脫脂棉,并使其邊緣盡量貼緊紙筒,將帶樣濾紙筒放入萃取室。
在預先干燥至質量恒定的錐形瓶中加60—70mL苯,將錐形瓶與萃取室相接。
打開冷凝器冷卻水,接通儀器電源,按下程序開關,儀器即按預先設定的程序自動進行萃取、洗滌和蒸發(fā)。
蒸發(fā)結束后,儀器自動提起。取下錐形瓶,擦干表面,然后放人溫度為105-110℃
的空氣干燥箱或溫度為( 80±2)℃、壓力為50kPa的真空干燥箱中,干燥至質量恒定
(第一次干燥約1. 5h,檢查性干燥每次30min;如連續(xù)兩次干燥后質量變化小于0.oolg,
則為質量達到恒定)。
由萃取物和煤樣質量計算出萃取物產率。
2.使用注意事項
(1)儀器應放在通風柜中使用。使用前須在立柱和左、右滑套配合處加適量機油,渦輪蝸桿嚙合處以及絲桿絲母配合處加適量黃油。
(2)本方法使用的濾紙筒為非商業(yè)品,須按GB/T1575所述方法自制。
(3)本儀器的萃取室損壞后可以自己或委托加工,加工時注意:萃取室上、下口分別和上蓋、錐形瓶間應以磨口或標準口配合。
(4)為保證在規(guī)定時間內完成萃取,必須控制冷凝苯液的回滴速度為4~5mUmin,
且濾紙筒中煤樣隨時被苯液浸泡。
(5)為防止萃取時細煤粉順筒壁上爬,甚至溢出筒外,也為了防止萃取物干涸在濾紙筒壁,必須在筒頂放置脫脂棉團,并使其邊緣盡量緊貼筒壁。當煤粉上爬嚴重時,可在儀器裝入煤樣和苯、萃取室和錐形瓶結合后,放置過夜后再試驗。
(6)測定過程中應注意觀察儀器運行狀態(tài),包括部件機械運行是否順利、到位,程序銜接是否正常,冷凝苯回滴速度是否達到要求,濾紙筒中粉煤是否上爬,筒壁是否現黃斑,各接口是否漏氣等,發(fā)現異常應立即采取措施予以排除。