——水處理劑中微量鉛和鎘的檢測
關(guān)鍵詞:原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收、原子吸收分光光度計、石墨爐原子吸收分光光度計
鉛和鎘是環(huán)保、環(huán)境醫(yī)學(xué)和食品分析中最經(jīng)常測定的毒性元素。水處理劑中鉛和鎬含量的高低直接關(guān)系到公眾用水的安全。
現(xiàn)由廣州科捷(南京科捷廣東分公司)推出的AA4520石墨爐原子吸收分光光度計可對微量鉛和鎘進(jìn)行檢測分析。
以下是AA4520石墨爐原子吸收分光光度計儀器的詳細(xì)介紹:
一、實驗部分
1.1 主要儀器及試劑
AA4520型原子吸收分光光度計,HGA—600型石墨爐,AS一60型自動進(jìn)樣器,L'vov平臺石墨管,鉛、錦空心陰極燈。
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。1.00ml溶液含1.00mg鉛。使用時以0.2%硝酸溶液逐級稀釋成1.00mL含O,050y8鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。
鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。1.00mL溶液含1.00mg鎬。使用時以0.2%硝酸溶液逐級稀釋成1.00mL含0.020yg鎬的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。
磷酸二氫銨溶液:稱取磷酸二氫銨(分析純)20.0g,用純水溶解后定容至500mL,濃度為40.0ugL-10.2%(V/V)硝酸溶液:移取2.00ml硝酸(優(yōu)級純)于998ml純水中搖勻,現(xiàn)用現(xiàn)配。
實驗中所用硝酸為優(yōu)級純,所用純水為Milli—Q超純水。
1.2 實驗方法
1.2.1 樣品預(yù)處理
稱取聚合氯化鋁樣品2.0g于100ml燒杯中,加入硝酸3mL,水20mL,加熱煮沸10min,冷卻后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中(若有不溶物應(yīng)過濾除去),定容,搖勻。此溶液供側(cè)鎬用;再取該溶液10.00ml定容至100mL,此溶液供測鉛用。
1.2.2 樣品測定
分別取樣品、基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液于自動進(jìn)樣器的樣品杯電由自動進(jìn)樣器吸取20ul樣品、5ul改進(jìn)劑于石墨爐中進(jìn)行測定,由工作曲線計算樣品中鉛和銅的含量。
1.2.3 工作曲線的繪制
分別取1.00mL含0.050ug鉛、0.020ug銅的鉛、錦標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于自動進(jìn)樣器的樣品杯中,由進(jìn)樣器分取4、8、12、16、204使用液,16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液,各加入54基體改進(jìn)劑,按以下的工作條件進(jìn)行測定,繪制鉛和銅的工作曲線。
1.2.4 儀器工作條件
波長:鉛283.3nm,鍋228.8nm3
狹縫:鉛0.7nm,鎬0.7nm;
燈電流:鉛15mA,鍋12mA;
載氣流量:300ml.min-l(原子化階段停氣);
測量方式:峰面積積分。
二、結(jié)果與討論
2.1 基體改進(jìn)劑的效果
Hinderberger等證實,當(dāng)使用磷酸二氫銨作基體改進(jìn)劑并從I'vov平臺石墨管上原子化,可在許多樣品中無干擾地測定鉛。S1avin等認(rèn)為采用磷酸二氫銨作基體改進(jìn)劑并從L’vov平臺石墨管上原子化,可以無干擾地測量鎘。
三、原子吸收分光光度計儀器用途:
原子吸收分光光度計可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數(shù)量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數(shù)量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測定。
因原子吸收分光光度計的靈敏、準(zhǔn)確、簡便等特點,現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。
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