關鍵詞:石墨爐原子吸收、原子吸收應用、原子吸收光譜儀、石墨爐原子吸收應用、石墨爐原子吸收光譜儀
廣州科捷分析儀器有限公司(南京科捷廣東分公司)推出的AA4520型石墨爐原子吸收光譜儀可對黑米酒中的鉛含量進行檢測分析。
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下面是黑米酒中鉛的含量檢測分析方案:
按照我國衛(wèi)生標準的要求,鉛是酒類衛(wèi)生指標的必檢項目之一。酒與其它食品一樣,需經消化后再進行測定,較繁瑣。近幾年來,不斷有直接進樣石墨爐原子吸收測定法報道,但由于各類酒的原料、釀造工序的不同,其基體成分有較大的差異,這些方法多是針對成分相對較簡單、粘度較小的蒸餾酒或啤酒,本文就黑米酒這一類基體較稠的酒直接進樣石墨爐原子吸收測定法進行了實驗研究,現將結果報道如下:
1 材料與方法
儀器 AA4520型火焰/石墨爐原子吸收光譜儀 南京科捷分析儀器有限公司制造?! ?br />
試劑 優(yōu)級純硝酸
基體改進劑:1.0g/L氯化鈀和1.0g/L硝酸鎂,臨用前等量混勻
鉛標準溶液
中間液:準確吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀釋至刻度?! ?br />
使用液:準確吸取中間液10ml于100ml容量瓶中,同上稀釋。
原液:0.50mg/ml全國標準樣品發(fā)行中心監(jiān)制?! ?br />
測定方法
儀器參數與升溫程序:波長283.3nm,燈電流5.0mA,狹縫1.0nm,平臺石墨管,峰面積定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,凈化2700℃1秒。
標準曲線及樣品測定:分別吸取標準使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分別加入基體改進劑0.50ml,用水稀釋至刻度,在以上條件下進樣20μl,測定標準曲線。取9.50ml的樣液,加入0.50ml的基體改進劑,混勻,直接進樣20μl,測定。
結果與討論 石墨工作條件的選擇
由于黑米酒的粘度較大,干燥升溫不宜過急,所以采用5秒斜坡升溫,并保持30秒,使基體可以完全干燥,以免造成灰化升溫階段試樣的飛濺。實驗發(fā)現,當程序升溫至500~600℃時,有大量的濃煙冒出,這可能是由于黑米酒中的有機物大部分在該溫度下熱解所致。加入基體改進劑后,黑米酒的鉛在灰化溫度提高到900℃,原子化溫度2600℃時,能得到較滿意的結果。
基體改進劑用量及加入方式的選擇
由于黑米酒的基體較復雜,有機物含量較多,比其它酒稠,直接進樣測定往往會出現基線過度上升或多個吸收峰現象。為了消除基體成分的干擾而不影響鉛的準確測定,采用加入Pd-Mg混合基體改進劑的方法使鉛在該條件下形成較難離解的合金,以提高灰化和原子化溫度,從而使干擾組分預先充分熱解。實驗發(fā)現,能使黑米酒產生較大吸收信號且重現性較好的基體改進劑的用量為1∶19。
關鍵詞:石墨爐原子吸收、原子吸收應用、原子吸收光譜儀、石墨爐原子吸收應用、石墨爐原子吸收光譜儀
AA4520型石墨爐原子吸收光譜儀技術參數:
1、分析方法:光譜分析法
2、量程范圍:0-1.999A吸光度值,0-99.99%濃度值
3、測量精度:符合GB223-88標準
4、可測元素:金屬材料中錳、銅、鎳、鉻、鉬、稀土、鎂、鈦、鋅、鋁、鐵等
AA4520型石墨爐原子吸收光譜儀儀器用途:
原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定?! ∫?span style="color: #008080">原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點,現已廣泛用于冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。
目前,國內冶金、鑄造、機械等行業(yè)的用戶為分析金屬材料中除碳硫以外的微量元素成分時,常選用原子吸收光譜儀。原子吸收光譜儀是國內一款新型的多元素分析儀,可檢測普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的錳、銅、鎳、鉻、鉬、稀土、鎂、鈦、鋅、鋁、鐵等多種元素。品牌電腦微機控制,全中文菜單式操作,打印機直接打印結果。
公司提供產品有:氣相色譜儀、液相色譜儀、色譜工作站、色譜柱、色譜柱溫箱、溶劑過濾瓶真空泵、超聲波清洗器、色譜配件、樣品瓶、白酒標樣、標準品、濁度儀、酸度計、電導率儀、干燥箱、培養(yǎng)箱、電爐、水質分析儀、食品安全檢測儀、色譜配件、樣品瓶、白酒標樣、標準品、色譜試劑、可見/紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、紅外分光光度計、鎢燈、元素燈、比色皿、打印紙、四色打印筆、噴墨頭、色譜柱、脫氧管、進樣針、開關閥、穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥、電極、薄層色譜、離子色譜、YMC色譜柱、TSK色譜柱、二手氣相色譜儀等。
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