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新聞中心 科奧美萃:四大創(chuàng)新提升色譜柱應(yīng)用效果
發(fā)布時間:2009-08-25 瀏覽次數(shù):290 返回列表
改善硅膠的品質(zhì),優(yōu)化鍵合化學(xué),是業(yè)內(nèi)公認(rèn)的色譜柱技術(shù)解決方案,然而如何改善和優(yōu)化鍵合化學(xué)又面臨四個方面的問題。Chrom-Matrix公司從客戶應(yīng)用角度出發(fā),以四項技術(shù)創(chuàng)新,解決了這些存在已久的色譜柱應(yīng)用效果問題。
在上世紀(jì)60年代末人們把高壓泵和化學(xué)鍵合固定相用于液相色譜,隨即出現(xiàn)了高效液相色譜柱,并廣泛應(yīng)用在藥物代謝及動力學(xué)、生命科學(xué)、醫(yī)療健康、生物分析檢測、毒品和興奮劑檢測、食品安全分析、環(huán)境分析、軍事、國土安全等領(lǐng)域。雖然應(yīng)用廣泛,但色譜柱始終都存在缺陷,而影響著實際的應(yīng)用效果。Chrom-Matrix公司從客戶應(yīng)用效果角度出發(fā),深入研究影響效果的根本原因,開拓出四大創(chuàng)新技術(shù)有效的解決了色譜柱在應(yīng)用中的問題。
首先是鍵合相的問題,一方面市場上單功能,三功能和聚合物鍵合相相互混雜,另一方面單功能鍵合相鍵合密度偏低。
Chrom-Matrix公司研究發(fā)現(xiàn),好的鍵合化學(xué)工藝可以確保高的鍵合密度,以確保鍵合相在實際使用中無滲漏。此外,在量產(chǎn)方面,Chrom-Matrix公司單功能鍵合產(chǎn)品批次之間的差別小于3%,相較于傳統(tǒng)工藝10%的差別已有質(zhì)的飛躍。
其次,鍵合相封端問題沒有獲得很好的解決,一直是困擾色譜領(lǐng)域最大的問題。這是因為封端試劑在固-液回流狀態(tài)下很難擴(kuò)散到硅膠的一些小孔內(nèi)部,因此無法封閉相應(yīng)的酸性硅醇基,導(dǎo)致色譜中體現(xiàn)為許多堿性化合物拖尾嚴(yán)重。
Chrom-Matrix公司制定了一套完整的超臨界流體封端技術(shù),應(yīng)用于所有的反相高效液相色譜產(chǎn)品,用于最大程度消除硅醇基的酸性效應(yīng)。從基礎(chǔ)科學(xué)的觀點,超臨界流體封端應(yīng)該是最終版本的封端技術(shù),因為在超臨界流體狀態(tài)下,擴(kuò)散系數(shù)是固-液回流狀態(tài)的1000倍,封端試劑能充分?jǐn)U散到硅膠的所有小孔內(nèi)部而且通過化學(xué)反應(yīng)最大程度封閉活性硅醇基。理論上,這種方式是唯一的可行性。目前Chrom-Matrix公司在世界上是唯一使用超臨界流體封端技術(shù)的公司。
第三個是市場上的極性嵌入式(Polar embedded)鍵合相和所謂的水相C18存在鍵合相泄漏,不穩(wěn)定等問題。
Chrom-Matrix公司的InnovationTM采用PEG鍵合相有效的解決了這一問題,測試結(jié)果表明:PEG鍵合相非常穩(wěn)定,在LC-MS測試中沒有檢測到泄漏。這項技術(shù)正是基于公司在膠體與界面科學(xué)領(lǐng)域的長期經(jīng)驗,而成功開發(fā)出的新型催化條件下新鍵合工藝。
第四個問題是市場上大多數(shù)色譜產(chǎn)品和閃光色譜(flash chromatograpy)鍵合相有明顯的泄漏,尤其是在LC-MS測試中信號非常明顯,最重要是泄漏的硅烷實實在在洗脫到顧客的終端純化產(chǎn)品中。
Chrom-Matrix公司InnovationTM所有反相高效液相色譜產(chǎn)品都使用球形B型硅膠合成,通過使用最優(yōu)化個性化合成工藝、超臨界流體封端、LC-MS/MS以及表面電荷滴定等多種獨特技術(shù)讓絕大多數(shù)產(chǎn)品LC-MS/MS測試無遺漏,極性嵌入式(Polar embedded)鍵合相遺漏非常低。
正是基于這四項工藝上的創(chuàng)新技術(shù),色譜柱的實際應(yīng)用效果得到有效的保障,這一上游產(chǎn)品質(zhì)量的高標(biāo)準(zhǔn),也大大加強了下游定量分析的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。
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