1.毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑的選擇
理論上,柱效率與半徑平方成反比,半徑越小分離效果越好,可是半徑越小,色譜柱的使用困難越多,如要求儀器的靈敏度高、時間常數(shù)小、死體積小以及柱前壓大等。而柱內(nèi)徑大則處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致柱內(nèi)徑不能均勻的分布在色譜柱中。通常使用的毛細(xì)管柱內(nèi)徑可分為:0.53 mm、0.32mm、0.25mm和0.20mm
0.53mm :具有近似填充柱的負(fù)荷量,總柱效則遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱。當(dāng)達(dá)到同樣的分離度時,0.53mm大口徑柱的分析時間快于填充柱,可方便的采用柱上進(jìn)樣或直接進(jìn)樣技術(shù),適合于分析不太復(fù)雜的樣品,是填充柱的替代柱。
0.32mm: 柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱,負(fù)荷量大于常規(guī)柱的60%,用特制注射針可做柱上進(jìn)樣。
0.25mm :常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效,負(fù)荷量較低,必須分流進(jìn)樣或無分流進(jìn)樣。用于復(fù)雜多組份樣品分析。
0.20mm 柱效高,負(fù)荷量低,流失較小,適合與質(zhì)譜等靈敏檢測器聯(lián)用。
2.毛細(xì)管色譜柱長度的選擇
理論上,柱長越長,總柱效越高,可改善分離能力,短則組分餾出的快些。只有當(dāng)分析樣品復(fù)雜時,才需要選擇長柱,柱越長,分析時間也越長,一般分離度增加一倍,柱長必須增長4倍。
5—12m 短柱:分離少于10個組份(不包含難分離物質(zhì)對)的簡單樣品。
25—30m 中長柱:分離10—50個組份的樣品。
50m 長柱:分離大于50個組份或包含有難分離物質(zhì)對的復(fù)雜樣品。
3.液膜厚度的選擇
選擇適當(dāng)?shù)囊耗ず穸染拖襁x擇適當(dāng)長度一樣重要,恰當(dāng)?shù)哪ず窨梢允菇M分得到更好的分離。
0. 1—0. 2μm 薄液膜
低負(fù)荷量,高溫下流失較小,適合于高沸點化合物的分析,適于配高靈敏檢測器。
0.25—0.33μm 標(biāo)準(zhǔn)液厚
一般商品柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜。
0.5—5.0μm 厚液膜
較高的樣品負(fù)荷量,在高溫下流失較大,適于分析低沸點樣品。