本標準適用于下列分析試驗方法:
煤的工業(yè)分析方法;
煤中全水分的測定方法;
煤的最高內(nèi)在水分測定方法;
煤的發(fā)熱量測定方法;
煤的元素分析方法;
煤中全硫的測定方法;
煤中各種形態(tài)硫的測定方法;
煤中磷的測定方法;
煤中砷的測定方法;
煤中氯的測定方法;
煤中氟的測定方法;
煤中鍺的測定方法;
煤中鎵的測定方法;
煤中礦物質(zhì)的測定方法;
煤中碳酸鹽的二氧化碳含量的測定方法;
煤灰成分分析方法;
煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法(原子吸收分光光度法);
煤的真比重測定方法;
煤炭視比重測定方法;
煤灰熔融性測定方法;
煤對二氧化碳化學反應性的測定方法;
煤的結渣性測定方法;
煤的熱穩(wěn)定性測定方法;
煤的可磨性指數(shù)測定方法(哈德格羅夫法);
煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定方法;
煤的鋁甑低溫干餾試驗方法;
煤的葛金低溫干餾試驗方法;
煙煤粘結指數(shù)測定方法;
煙煤羅加指數(shù)測定方法;
煙煤自由膨脹序數(shù)測定方法;
煙煤奧亞膨脹計試驗;
年輕煤的透光率測定方法;
煤中腐植酸產(chǎn)率測定方法;
褐煤的苯萃取物產(chǎn)率測定方法;
其他煤質(zhì)分析試驗方法。
本標準參照采用ISO 1170—1977(E)《煤和焦炭—分析結果折成不同基的計 算》。
1 煤樣
1.1 分析煤樣(以下簡稱煤樣)一律按GB474—83《煤樣制備方法》制備。在制煤 樣時,若在室溫下連續(xù)干燥1h后煤樣質(zhì)量變化不超過0.1%,則為達到空氣干燥 狀態(tài)。
1.2 煤樣應裝入嚴密的容器中,通??捎脦в袊烂懿A蛩芰先膹V口玻璃瓶。
1.3 稱取煤樣時,應先將其充分混勻,再行稱取。
2 測定
2.1 除特別要求者外,每項分析試驗應對同一煤樣進行兩次測定(通常稱為重復測 定)。兩次測值的差如不超過規(guī)定限度(同一化驗室允許差T),則取其算術平均值作 為測定結果,否則,需進行第三次測定。如三次測值的極差小于1.2T,則取三次 測值的算術平均值作為測定結果,否則需進行第四次測定。如四次測值的極差小于 1.3T,則取四次測值的算術平均值作為測定結果;如極差大于1.3T而其中三個測 值的極差小于1.2T,則可取此三個測值的算術平均值作為測定結果。如上述條件均 未達到,則應舍棄全部測定結果,并檢查儀器和操作,然后重新進行測定。
2.2 凡需根據(jù)水分測定結果進行校正和換算的分析試驗,應同時測定煤樣水分;如 不能同時進行,兩者測定也應在盡量短的、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限(最多 不超過7天)內(nèi)進行。
3 方法精密度
本標準所涉及的分析試驗方法的精密度,以重復性(同一化驗室的允許差)和再 現(xiàn)性(不同化驗室的允許差)來表示。
3.1 重復性是指在同一化驗室中,由同一操作者,用同一臺儀器,對同一分析煤 樣,于短期內(nèi)所做的重復測定,所得結果間的差值(在95%概率下)的臨界值。
3.2 再現(xiàn)性是指在不同化驗室中,對從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來 的、具有代表性的部分所做的重復測定,所得結果的平均值間的差值(在95%概率 下)的臨界值。
4 結果計算和表達
4.1 本標準采用下述數(shù)據(jù)修約規(guī)則:
凡末位有效數(shù)字后邊的第一位數(shù)字大于5,則在其前一位上增加1,小于5則 棄去;凡末位有效數(shù)后邊的第一位數(shù)等于5,而5后面的數(shù)字并非全部為零,則在 5前一位上增加1;5后面的數(shù)字全部為零時,如5前面一位為奇數(shù),則在5前一 位上增加1,如前面一位為偶數(shù)(包括零),則將5舍去。所擬舍棄的數(shù)字,若為兩 位以上數(shù)字時,不得連續(xù)進行多次修約,應根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個數(shù)字的大 小,按上述規(guī)定一次修約出結果。
4.2 測定值和報告值按4.1所述規(guī)則,修約到表1規(guī)定的位數(shù)。
表1
續(xù)表1
* 應有百分數(shù),但報出時不寫百分數(shù)。
5 符號
5.1 本標準采用下列符號代表各分析試驗項目:
a——收縮度,%;
A——灰分,%;
Al2O3——三氧化二鋁含量,%;
As——砷含量,ppm;
ARD——視(相對)密度;
b——膨脹度,%;
C——碳含量,%;
CaO——氧化鈣含量,%;
Cl——氯含量,%;
Clin——結渣率,%;
CO2——二氧化碳含量,%;
CR——半焦產(chǎn)率,%;
CSN——坩堝膨脹序數(shù);
DT——灰熔融性變形溫度,℃;
EB——苯萃取物產(chǎn)率,%;
F——氟含量,ppm;
FC——固定碳含量,%;
FT——灰熔融性流動溫度,℃;
Fe2O3——三氧化二鐵含量,%;
GR.I.——粘結指數(shù);
Ga——鎵含量,ppm;
Ge——鍺含量,ppm;
H——氫含量,%;
HA——腐植酸產(chǎn)率,%;
HGl——哈氏可磨性指數(shù);
K2O——氧化鉀含量,%;
M——水分,%;
MgO——氧化鎂含量,%;
MHC——最高內(nèi)在水分,%;
MM——礦物質(zhì)含量,%;
MnO2——二氧化錳含量,%;
N——氮含量,%;
Na2O——氧化鈉含量,%;
O——氧含量,%;
P——磷含量,%;
P2O5——五氧化二磷含量,%;
PM——透光率,%;
Q——發(fā)熱量,J/g或MJ/kg;
R.I.——羅加指數(shù),(%);
S——硫含量,%;
SiO2——二氧化硅含量,%;
SO3——三氧化硫含量,%;
ST——灰熔融性軟化溫度,℃;
Tar——焦油產(chǎn)率,%;
TiO2——二氧化鈦含量,%;
TRD——真(相對)密度;
TS——熱穩(wěn)定性,%;
V——揮發(fā)分,%;
Water——干餾總水產(chǎn)率,%;
X——焦塊最終收縮度,mm;
Y——膠質(zhì)層最大厚度,mm;
α——二氧化碳轉化率,%。
注:DT、ST、FT即灰熔融性的三個特征溫度,T1、T2、T3。
5.2 對各分析試驗項目的進一步劃分,采用相應的英文名詞的第一個字母或縮略 字,標在有關符號的右下角,若分析試驗項目的符號最后一個字母為小寫并與所采 用的基的符號混淆時,則用逗號分開,如干燥基的鎵,以Ga,d表示。
本標準所涉及的分析試驗項目中采用的下標有下列幾種:
f——外在或游離;
inh——內(nèi)在;
o——有機;
p——硫化鐵;
s——硫酸鹽;
gr,v——恒容高位;
net,p——恒壓低位;
net,v——恒容低位;
t——全。
5.3 為了區(qū)別以不同基表示的煤質(zhì)分析結果,采用下列英文字母,標在有關符號的 右下角、項目細劃分符號后面,并用逗號分開。
本標準規(guī)定采用的各種基符號有下列幾種:
ad——空氣干燥基;
ar——收到基;
d——干燥基;
daf——干燥無灰基;
dmmf——干燥無礦物質(zhì)基。
6 基的換算
將有關數(shù)值代入表2所列的相應公式中,再乘以用已知基表示的某一分析值, 即可求得用所要求的基表示的分析值(低位發(fā)熱量的換算例外)。
表2 不同基的換算公式
7 溶液濃度
7.1 物質(zhì)的量濃度,單位體積溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量,單位為摩爾每升,符號 為mol/L。
物質(zhì)的量的國際單位制基本單位是摩爾,其定義如下:
摩爾是一系統(tǒng)的物質(zhì)的量,該系統(tǒng)中所包含的基本單元數(shù)與0.012kg的碳-12 的原子數(shù)目相等。在使用摩爾時,基本單元應予指明,可以是原子、分子、離子、 電子及其他粒子,或是這些粒子的特定組合。
例如:
c(NaOH)=1mol/L,表示溶質(zhì)的基本單元是氫氧化鈉分子,其摩爾質(zhì)量為 40g/mol,溶液的濃度為1摩爾每升,即每升溶液中含有40g氫氧化鈉。
c( H2SO4)=3mol/L,表示溶質(zhì)的基本單元是 個硫酸分子,其摩爾質(zhì)量為 49 g/mol,溶液的濃度為3摩爾每升,即每升溶液中含有3×49 g硫酸。
c(H2SO4)=1.5mol/L,表示溶質(zhì)的基本單位是硫酸分子,其摩爾質(zhì)量為98g/ mol,溶液的濃度為1.5摩爾每升,即每升溶液中含有1.5×98g硫酸。
c( KMnO4)=0.1mol/L,表示溶質(zhì)的基本單元是 個高錳酸鉀分子,其摩爾 質(zhì)量為31.6g/mol,溶液的濃度為0.1摩爾每升,即每升溶液中含有0.1×31.6g高錳 酸鉀。
c( 12Ca2+)=1mol/L,表示溶質(zhì)的基本單元是 個鈣陽離子,其摩爾質(zhì)量為 20.04g/mol,溶液的濃度為1摩爾每升,即每升溶液中含有20.04g鈣的陽離子。
7.2 溶液的濃度以質(zhì)量比或體積比為基礎給出時,應以下列方式表示百分數(shù) :%(m/m)或%(V/V)。
7.3 溶液濃度以量綱上不同的單位質(zhì)量和體積表示,則濃度應以克每升或以其適當 分倍數(shù)表示,如mg/mL。
7.4 如果一試劑與另一試劑(或水)以體積比或質(zhì)量比相混合,則以(V1+V2)或以 (m1+m2)表示,如(1+4)的硫酸是指1體積相對密度為1.84的硫酸與4體積水混合 后的硫酸溶液;又如(1+2)的艾氏劑,是指1份質(zhì)量的碳酸鈉與2份質(zhì)量的氧化鎂混 合而成的。
7.5 凡以水作溶劑的溶液稱為水溶液,一般簡稱溶液,以其他液體為溶劑的溶液, 則在其前面冠以溶劑的名稱,如以乙醇(或苯)為溶劑的溶液稱為乙醇(或苯)溶液。
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附加說明:
本標準由煤炭科學研究院北京煤化學研究所歸口和負責起草。
本標準主要起草人夏慧麗、段云龍。
本標準于1965年9月1日首次發(fā)布。
本標準委托煤炭科學研究院北京煤化學研究所負責解釋。