煤的全水分測(cè)定中的關(guān)鍵問(wèn)題是要保證原來(lái)煤樣的水分沒(méi)有損失也沒(méi)有增加，即從制樣到測(cè)試前的全過(guò)程中煤樣中的水分沒(méi)有變化，因此必須注意以下幾個(gè)問(wèn)題：
- 采集的全水分試樣保存在密封良好的容器內(nèi)，并放在陰涼的地方；
- 制樣操作要快，最好用密封式破碎機(jī)；
- 進(jìn)行全水分測(cè)定的煤樣不宜過(guò)細(xì)，如要用較細(xì)的試樣進(jìn)行測(cè)定，則測(cè)定該用密封式破碎機(jī)或用兩步法進(jìn)行測(cè)定——先破碎成較大顆粒測(cè)其外在水分，再破碎到較細(xì)顆粒測(cè)其內(nèi)水。
2、目前測(cè)定空氣干燥煤樣水分的標(biāo)準(zhǔn)方法有那幾種？其原理是什么？個(gè)有什么特點(diǎn)？
空氣干燥煤樣水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法最常用的是加熱干燥和共沸蒸餾法。
（一）、 加熱干燥法分為干燥失重法和直接重量法。干燥失重法為煤樣在105～110℃下加熱干燥，根據(jù)試樣的質(zhì) 量損失來(lái)測(cè)定水分，方法簡(jiǎn)單，對(duì)于年老煤比較適合，但是由于空氣中加熱時(shí)間教長(zhǎng)（1～2h），煤樣容 易氧化增重，而使測(cè)定結(jié)果偏低，對(duì)于年輕煤影響尤其大。為了克服這一缺點(diǎn)，一般采用兩種措施。一種 是在真空或惰性氣氛（如氮?dú)猓┲屑訜?，避免煤與氧接觸；另一種是適當(dāng)提高加熱溫度同時(shí)盡量縮短加熱 時(shí)間一減弱氧化程度，如國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB212-77《煤的工業(yè)分析方法》中規(guī)定的在145℃±5℃下烘烤1h測(cè)定褐 煤水分的方法。
空氣干燥煤樣水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法最常用的是加熱干燥和共沸蒸餾法。
（一）、 加熱干燥法分為干燥失重法和直接重量法。干燥失重法為煤樣在105～110℃下加熱干燥，根據(jù)試樣的質(zhì) 量損失來(lái)測(cè)定水分，方法簡(jiǎn)單，對(duì)于年老煤比較適合，但是由于空氣中加熱時(shí)間教長(zhǎng)（1～2h），煤樣容 易氧化增重，而使測(cè)定結(jié)果偏低，對(duì)于年輕煤影響尤其大。為了克服這一缺點(diǎn)，一般采用兩種措施。一種 是在真空或惰性氣氛（如氮?dú)猓┲屑訜?，避免煤與氧接觸；另一種是適當(dāng)提高加熱溫度同時(shí)盡量縮短加熱 時(shí)間一減弱氧化程度，如國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB212-77《煤的工業(yè)分析方法》中規(guī)定的在145℃±5℃下烘烤1h測(cè)定褐 煤水分的方法。
直接重量法是在煤樣于105～110℃下，在干燥氮?dú)庵屑訜狎?qū)出的水分，用含吸水劑的吸收管吸收，根據(jù)吸收管的增重來(lái)測(cè)定水分，起特定是由于在氮?dú)饬髦屑訜岵淮嬖谘趸瘑?wèn)題，所以結(jié)果也比較準(zhǔn)確，但儀器設(shè)備和測(cè)定步驟比較干燥失重法麻煩。
（二）、 共沸蒸餾法系將煤樣懸浮在一種與水不互溶的有機(jī)溶劑（如甲苯或二甲苯）中，加熱蒸餾，煤中水分被 有機(jī)溶劑蒸汽帶出后冷凝收集在一個(gè)帶刻度的接受管中，根據(jù)所收集的水的體積，測(cè)定出沒(méi)的水分含量?！ ∷且环N很準(zhǔn)確的方法，但是試樣用量較多，使用的溶劑甲苯或二甲苯為易燃、有毒物質(zhì)，而且對(duì)于年輕 褐煤常用的兩種溶劑——甲苯和二甲苯的測(cè)定結(jié)果不一致，二甲苯的沸點(diǎn)較高（140℃），在此溫度下年 輕褐煤中的某些有機(jī)組會(huì)分解，產(chǎn)品水分導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的偏高。
（二）、 共沸蒸餾法系將煤樣懸浮在一種與水不互溶的有機(jī)溶劑（如甲苯或二甲苯）中，加熱蒸餾，煤中水分被 有機(jī)溶劑蒸汽帶出后冷凝收集在一個(gè)帶刻度的接受管中，根據(jù)所收集的水的體積，測(cè)定出沒(méi)的水分含量?！ ∷且环N很準(zhǔn)確的方法，但是試樣用量較多，使用的溶劑甲苯或二甲苯為易燃、有毒物質(zhì)，而且對(duì)于年輕 褐煤常用的兩種溶劑——甲苯和二甲苯的測(cè)定結(jié)果不一致，二甲苯的沸點(diǎn)較高（140℃），在此溫度下年 輕褐煤中的某些有機(jī)組會(huì)分解，產(chǎn)品水分導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的偏高。
3、烘烤法測(cè)定煤中水分時(shí)為什么必須用帶鼓風(fēng)的烘箱？
鼓風(fēng)的目的在于促使干燥箱內(nèi)空氣流動(dòng)，一方面使箱內(nèi)溫度均勻，另一方面使煤中水分盡快蒸發(fā)縮短實(shí)驗(yàn)周期。試驗(yàn)證明鼓風(fēng)情況下干燥1h測(cè)得的水分值均高于不鼓風(fēng)情況下測(cè)得的水分值；在隨后的0.5h檢測(cè)性干燥中，在鼓風(fēng)條件下只需要進(jìn)行一次，試樣的質(zhì)量即達(dá)到恒重，而不鼓風(fēng)時(shí)，常需要進(jìn)行多次，才能達(dá)到恒重。
4、影響灰分測(cè)定結(jié)果的主要因素有那些？如何獲得可靠的灰份測(cè)定結(jié)果？
造成灰分測(cè)定誤差的主要因素有三個(gè)：
①黃鐵礦氧化程度；②碳酸鹽（主要是方解石）分解程度；③灰中固定的硫的多少。
為了測(cè)得可靠的灰分產(chǎn)率，就必須使黃鐵礦氧化完全，方解石分解完全，以及三氧化硫和演化鈣間的反應(yīng)降低 到最低程度，為此可采取以下措施“
（一）、采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出，避免硫酸鈣的生產(chǎn)；
（二）、 灰化過(guò)程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，是硫氧化物一經(jīng)生成就即使排出，因此要求馬弗爐裝有煙囪，在 爐門(mén)上有通風(fēng)眼，或?qū)t門(mén)開(kāi)啟一小縫使?fàn)t內(nèi)空氣可自然流通；
（三）、 煤樣在灰皿中要鋪平，一避免局部過(guò)厚，一方面避免燃燒不完全，另一方面可防止底部煤樣中硫化物生
成的二氧化硫被上部碳酸鹽分寫(xiě)生產(chǎn)的氧化鈣固定；
（四）、 在足夠高（﹥800℃）的溫度下灼燒足夠長(zhǎng)的時(shí)間，以保證碳酸分解及二氧化碳完全驅(qū)出。
5、緩慢灰化法的測(cè)定程序是根據(jù)什么制定的？
實(shí)驗(yàn)證明，煤中黃鐵礦和有機(jī)硫在500℃以前就基本上氧化完全，而碳酸鈣從500℃開(kāi)始分解到800℃分解完全，椐此，GB211《煤的工業(yè)分析方法》中規(guī)定了如下緩慢灰化程序；煤樣放入冷馬弗爐，在30min內(nèi)有室溫逐漸加熱到500℃（使煤樣逐漸灰化、防止爆燃），在500停留30min(使有機(jī)硫和硫化鐵充分氧化并排除)，然后在將爐溫升到815±10℃并保持1h(使碳酸鈣分解完全)。
造成灰分測(cè)定誤差的主要因素有三個(gè)：
①黃鐵礦氧化程度；②碳酸鹽（主要是方解石）分解程度；③灰中固定的硫的多少。
為了測(cè)得可靠的灰分產(chǎn)率，就必須使黃鐵礦氧化完全，方解石分解完全，以及三氧化硫和演化鈣間的反應(yīng)降低 到最低程度，為此可采取以下措施“
（一）、采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出，避免硫酸鈣的生產(chǎn)；
（二）、 灰化過(guò)程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，是硫氧化物一經(jīng)生成就即使排出，因此要求馬弗爐裝有煙囪，在 爐門(mén)上有通風(fēng)眼，或?qū)t門(mén)開(kāi)啟一小縫使?fàn)t內(nèi)空氣可自然流通；
（三）、 煤樣在灰皿中要鋪平，一避免局部過(guò)厚，一方面避免燃燒不完全，另一方面可防止底部煤樣中硫化物生
成的二氧化硫被上部碳酸鹽分寫(xiě)生產(chǎn)的氧化鈣固定；
（四）、 在足夠高（﹥800℃）的溫度下灼燒足夠長(zhǎng)的時(shí)間，以保證碳酸分解及二氧化碳完全驅(qū)出。
5、緩慢灰化法的測(cè)定程序是根據(jù)什么制定的？
實(shí)驗(yàn)證明，煤中黃鐵礦和有機(jī)硫在500℃以前就基本上氧化完全，而碳酸鈣從500℃開(kāi)始分解到800℃分解完全，椐此，GB211《煤的工業(yè)分析方法》中規(guī)定了如下緩慢灰化程序；煤樣放入冷馬弗爐，在30min內(nèi)有室溫逐漸加熱到500℃（使煤樣逐漸灰化、防止爆燃），在500停留30min(使有機(jī)硫和硫化鐵充分氧化并排除)，然后在將爐溫升到815±10℃并保持1h(使碳酸鈣分解完全)。
6、緩慢灰化法的測(cè)定程序是根據(jù)什么制定的？
實(shí)驗(yàn)證明，煤中黃鐵礦和有機(jī)硫在500℃以前就基本上氧化完全，而碳酸鈣從500℃開(kāi)始分解到800℃分解完全，椐此，GB211《煤的工業(yè)分析方法》中規(guī)定了如下緩慢灰化程序；煤樣放入冷馬弗爐，在30min內(nèi)有室溫逐漸加熱到500℃（使煤樣逐漸灰化、防止爆燃），在500停留30min(使有機(jī)硫和硫化鐵充分氧化并排除)，然后在將爐溫升到815±10℃并保持1h(使碳酸鈣分解完全)。
7、測(cè)定煤的揮發(fā)分產(chǎn)率應(yīng)注意哪些問(wèn)題？
為獲得可到的揮發(fā)分結(jié)果，必須注意一下問(wèn)題：
一、測(cè)定溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在900±10℃，為此必須：
（一）、 定期對(duì)熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)行校正，校正和使用熱電偶時(shí)，其冷端應(yīng)放入冰水或?qū)⒘泓c(diǎn)調(diào)到室溫，或采用冷端補(bǔ)償器；
（二）、 定期測(cè)量馬弗爐的恒溫區(qū)，裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐恒溫區(qū)。
二、裝有煤樣的坩堝放入馬弗爐后，爐溫應(yīng)在3min內(nèi)恢復(fù)到900±10℃，為此必須：
（一）、 馬弗爐應(yīng)經(jīng)常驗(yàn)證其溫度恢復(fù)速度是否符合要求，或應(yīng)手動(dòng)控制以保證符合上述要求；
（二）、 每次試驗(yàn)最好放同樣數(shù)目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。
三、 總加熱時(shí)間（包括溫度恢復(fù)時(shí)間）要嚴(yán)格控制在7min.
四、 要使用符合GB211規(guī)定的坩堝，坩堝蓋子必須配合嚴(yán)密。
五、 要用耐熱金屬做的坩堝架，它受熱時(shí)不能掉皮，若沾在坩堝上影響測(cè)定的結(jié)果。
六、 坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以防焦渣吸水
實(shí)驗(yàn)證明，煤中黃鐵礦和有機(jī)硫在500℃以前就基本上氧化完全，而碳酸鈣從500℃開(kāi)始分解到800℃分解完全，椐此，GB211《煤的工業(yè)分析方法》中規(guī)定了如下緩慢灰化程序；煤樣放入冷馬弗爐，在30min內(nèi)有室溫逐漸加熱到500℃（使煤樣逐漸灰化、防止爆燃），在500停留30min(使有機(jī)硫和硫化鐵充分氧化并排除)，然后在將爐溫升到815±10℃并保持1h(使碳酸鈣分解完全)。
7、測(cè)定煤的揮發(fā)分產(chǎn)率應(yīng)注意哪些問(wèn)題？
為獲得可到的揮發(fā)分結(jié)果，必須注意一下問(wèn)題：
一、測(cè)定溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在900±10℃，為此必須：
（一）、 定期對(duì)熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)行校正，校正和使用熱電偶時(shí)，其冷端應(yīng)放入冰水或?qū)⒘泓c(diǎn)調(diào)到室溫，或采用冷端補(bǔ)償器；
（二）、 定期測(cè)量馬弗爐的恒溫區(qū)，裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐恒溫區(qū)。
二、裝有煤樣的坩堝放入馬弗爐后，爐溫應(yīng)在3min內(nèi)恢復(fù)到900±10℃，為此必須：
（一）、 馬弗爐應(yīng)經(jīng)常驗(yàn)證其溫度恢復(fù)速度是否符合要求，或應(yīng)手動(dòng)控制以保證符合上述要求；
（二）、 每次試驗(yàn)最好放同樣數(shù)目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。
三、 總加熱時(shí)間（包括溫度恢復(fù)時(shí)間）要嚴(yán)格控制在7min.
四、 要使用符合GB211規(guī)定的坩堝，坩堝蓋子必須配合嚴(yán)密。
五、 要用耐熱金屬做的坩堝架，它受熱時(shí)不能掉皮，若沾在坩堝上影響測(cè)定的結(jié)果。
六、 坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以防焦渣吸水
8、測(cè)定褐煤、長(zhǎng)焰煤的揮發(fā)分時(shí)，為什么必須壓餅？
當(dāng)測(cè)定低變質(zhì)程度的煤如褐煤、長(zhǎng)焰煤事，由于他們的水分和揮發(fā)分很高，如一松散狀態(tài)放入900℃爐中加熱，則揮發(fā)分會(huì)驟然大量釋出，把坩堝蓋頂開(kāi)（產(chǎn)生爆鳴聲）帶離碳粒，是結(jié)果偏高，而且重復(fù)性差，若將式樣壓成餅，切成3mm的小塊后再進(jìn)行測(cè)定，由于試樣緊密可減緩揮發(fā)分的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。
當(dāng)測(cè)定低變質(zhì)程度的煤如褐煤、長(zhǎng)焰煤事，由于他們的水分和揮發(fā)分很高，如一松散狀態(tài)放入900℃爐中加熱，則揮發(fā)分會(huì)驟然大量釋出，把坩堝蓋頂開(kāi)（產(chǎn)生爆鳴聲）帶離碳粒，是結(jié)果偏高，而且重復(fù)性差，若將式樣壓成餅，切成3mm的小塊后再進(jìn)行測(cè)定，由于試樣緊密可減緩揮發(fā)分的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。
9、測(cè)定揮發(fā)分后發(fā)現(xiàn)坩堝蓋上有灰白色的物質(zhì)是怎么回事？應(yīng)如何米面這種現(xiàn)象？
坩堝蓋上的灰白色物質(zhì)是煤樣氧化而生成的，它會(huì)使揮發(fā)分測(cè)定值偏高，這種氧化現(xiàn)象主要是由于坩堝蓋子不嚴(yán)，空氣侵入坩堝內(nèi)而引起的。對(duì)于煙煤，特別是高揮發(fā)分煤并不嚴(yán)重，因?yàn)榇罅繐]發(fā)分往外逸出會(huì)阻止空氣侵入，特別是高揮發(fā)分煤等低揮發(fā)分物質(zhì)，氧化作用可能?chē)?yán)重一些，此時(shí)可以在煤樣中加入幾滴揮發(fā)性液體（如苯等），加熱時(shí)揮發(fā)性液體揮發(fā)并往坩堝外逸出從而空氣侵入。
坩堝蓋上的灰白色物質(zhì)是煤樣氧化而生成的，它會(huì)使揮發(fā)分測(cè)定值偏高，這種氧化現(xiàn)象主要是由于坩堝蓋子不嚴(yán)，空氣侵入坩堝內(nèi)而引起的。對(duì)于煙煤，特別是高揮發(fā)分煤并不嚴(yán)重，因?yàn)榇罅繐]發(fā)分往外逸出會(huì)阻止空氣侵入，特別是高揮發(fā)分煤等低揮發(fā)分物質(zhì)，氧化作用可能?chē)?yán)重一些，此時(shí)可以在煤樣中加入幾滴揮發(fā)性液體（如苯等），加熱時(shí)揮發(fā)性液體揮發(fā)并往坩堝外逸出從而空氣侵入。
10、馬弗爐恒溫區(qū)應(yīng)如何測(cè)定？
將一只熱電偶插入馬弗爐，使其熱結(jié)點(diǎn)位于爐膛中心作為基準(zhǔn)，另將一只或樹(shù)只熱電偶插入爐膛作為測(cè)量電器。將馬弗爐加熱到使用溫度（900℃或815℃），并根據(jù)基準(zhǔn)電偶指示，用控溫儀將爐溫穩(wěn)定在此溫度下，將測(cè)量電偶沿前后、左右和上下方向移動(dòng)，移動(dòng)距離視馬弗爐溫度梯度而定，梯度小時(shí)距離可大些，梯度大時(shí)距離小些，一般每次移動(dòng)1～2cm,每移動(dòng)一次在預(yù)訂溫度下恒溫3～5min后，讀取測(cè)量電偶毫伏指示的溫度，最后根據(jù)各測(cè)定點(diǎn)溫度，找出馬弗爐恒溫區(qū)
將一只熱電偶插入馬弗爐，使其熱結(jié)點(diǎn)位于爐膛中心作為基準(zhǔn)，另將一只或樹(shù)只熱電偶插入爐膛作為測(cè)量電器。將馬弗爐加熱到使用溫度（900℃或815℃），并根據(jù)基準(zhǔn)電偶指示，用控溫儀將爐溫穩(wěn)定在此溫度下，將測(cè)量電偶沿前后、左右和上下方向移動(dòng)，移動(dòng)距離視馬弗爐溫度梯度而定，梯度小時(shí)距離可大些，梯度大時(shí)距離小些，一般每次移動(dòng)1～2cm,每移動(dòng)一次在預(yù)訂溫度下恒溫3～5min后，讀取測(cè)量電偶毫伏指示的溫度，最后根據(jù)各測(cè)定點(diǎn)溫度，找出馬弗爐恒溫區(qū)