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關(guān)鍵字：頂空進(jìn)樣器 頂空 頂空分析 藥品溶劑殘留檢測(cè)

采用氣相色譜法對(duì)白樂(lè)眠膠囊中苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯乙烯和1，4一二乙苯的

殘留量進(jìn)行檢測(cè)

氣相色譜條件為：色譜柱HP一5，載氣為高純氮?dú)?，汽化室溫?00 oC，柱初始溫度60 qC，恒溫5 min，以30 oC ·min 的速率升至90 qC，恒溫3．5 min，再以30 oC·min 的速率升至140 oC，恒溫4 min，最后以30 oC ·min 的速率升至190 oC，恒溫3 min。檢測(cè)器為FID，溫度為220 oC。該方法簡(jiǎn)便、快速，可以作為白樂(lè)眠膠囊的質(zhì)量監(jiān)控方法。

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以正丁醇為內(nèi)標(biāo)，Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺為溶媒介質(zhì)建立了1種頭孢泊肟酯中8種有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定方法，對(duì)頭孢泊肟酯合成過(guò)程中常使用的甲醇、丙酮、二氯甲烷、異丙醚、四氫呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯和甲苯進(jìn)行了頂空氣相色譜分析。結(jié)果該方法可以靈敏、快速準(zhǔn)確地測(cè)定上述8種有機(jī)溶劑殘留。

l 采用頂空氣相色譜法測(cè)定了頭孢氨芐中有機(jī)殘留溶劑甲醇的含量，用0．5 mol·L 氫氧化鈉溶液為溶劑制備供試品溶液，用ChrompackCP—Sil 8 CB彈性石英毛細(xì)管柱為分離柱，研究了鹽析效應(yīng)、頂空加熱溫度和頂空熱平衡時(shí)間對(duì)甲醇測(cè)定的影響，采用的頂空分析條件為：熱平衡溫度80 qC，采樣針溫度105 oC，傳輸管溫度110 oC，熱平衡時(shí)間30 min。Stephanie等¨ 利用固相微萃取一頂空氣相色譜法分析測(cè)定了藥品中的殘留溶劑，包括乙醇、環(huán)己胺、三乙胺和嘧啶4種物質(zhì)。將這4種物質(zhì)加入到藥物粉末中，用固相萃取一頂空氣相色譜的方法進(jìn)行定量分析。作者指出該方法可用于各種劑型包括栓劑、片劑和膏劑中的溶劑殘留狀況。利用頂空氣相色譜法測(cè)定了維生素B 中丙酮溶劑的殘留量，通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其最佳平衡時(shí)間為60 min，最佳平衡溫度為60 qC，在0～300 g的范圍內(nèi)峰面積和丙酮含量間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。其色譜條件為10％二硝基對(duì)苯二甲酸封端的聚乙二醇20M(FFAP 2 m×3 mm)不銹鋼柱，柱溫80 qC，氣化室及檢測(cè)器溫度150 oC；載氣流量50 mL ·min～ 。

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 [1引利用頂空氣相色譜測(cè)定甲磺酸雙氫麥角毒堿中的甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、甲苯、正丙醇等有機(jī)溶劑殘留量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)對(duì)5種有機(jī)溶劑的回收率均在98．1％ ～105．2％ 之間，RSD均小于6％。其色譜條件為：毛細(xì)管柱的固定相是5％苯基、95％ 甲基聚硅氧烷，升溫程序是起始柱溫40 qC保持2 min，然后是20 oC·min 的速率升至140 oC并保持1 min，進(jìn)樣口溫度150 oC，檢測(cè)器溫度為300 oC，載氣為氮?dú)?，流?．1 mL·min～，分流比1：10

頂空氣相色譜法在違禁藥物檢測(cè)和藥物代謝動(dòng)力學(xué)研究中的應(yīng)用。利用固相微萃取頂空氣相色譜和質(zhì)譜法測(cè)定了頭發(fā)中的系列違禁藥物，其中包括安非他明、可卡因、脫氧麻黃堿、丙二醛、可他命和美沙酮等。證實(shí)了該方法用頭發(fā)絲篩選系列違禁藥物服用情況簡(jiǎn)便可行。蔡素芳等 利用頂空氣相色譜法測(cè)定尿中的二氯乙酸二異丙胺的濃度，仲丁醇作為內(nèi)標(biāo)物，Agi．1ent DB一5MS毛細(xì)管色譜柱(30 m x0．25 mm)，柱溫：40℃保持2 min，以5℃ ·min 升至80℃保持2 min，再以20℃ ·min 升至200 oC保持8 min；進(jìn)樣口溫度200℃ ，分流比5：1；氫火焰檢測(cè)器，檢測(cè)溫度300℃；載氣為高純氮，流速1 mL·min～，氫氣35 mL·rain～，空氣350 mL·min～。該測(cè)定方法為研究二氯乙酸二異丙胺的藥物代謝動(dòng)力學(xué)提供理論依據(jù)。

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