果蔬農(nóng)藥殘留檢測方法及注意事項,果蔬生產(chǎn)中使用的化學(xué)農(nóng)藥中,品種最多,用量最大,最易引起人們中毒的是有機磷殺蟲劑。目前河南省應(yīng)用深芬儀器生產(chǎn)的CSY-N16農(nóng)藥殘留檢測儀可以快速檢測出蔬菜產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留,介紹如下。
一、CSY-N16農(nóng)藥殘留檢測儀方法
1、儀器正常工作條件。
(1)室溫25-35℃(室溫低于25℃時加水浴)。
(2)室內(nèi)相對濕度不大于85%。
2、試劑配制。
① 緩沖液:將緩沖液試劑袋中的試劑倒出,溶于500ml 蒸餾水中,溶解、混勻即可。
② 底物:往標注為底物的瓶中加入13ml蒸餾水。2~4ºC環(huán)境下冷藏保存。
③ 顯色劑:無需配制放入冰箱冷藏(2~4ºC),切勿冷凍結(jié)冰。
④ 酶試劑:酶試劑已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC環(huán)境條件下冷藏保存,切勿冷凍至結(jié)冰?。?!。
3、檢液制備。
(1)從田間采摘2-2.5Kg可食用菜樣,分成3份,1份備案,1份用于復(fù)檢,1份用于檢測。取表面干凈的蔬菜,用天平準確稱取2g,葉菜取葉片部分,果菜如番茄、黃瓜等橫截削下一片。
(2)將葉片、瓜肉等剪成1cm見方,置于小燒杯內(nèi),加入10ml提取液浸沒,室溫放置10min,每3min晃動一下燒杯。
(3)將燒杯中的提取液倒入試管內(nèi),略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml,移入另一試管內(nèi),即為檢液。
4、儀器操作與測試。
3、檢測樣品測試:
(1) 空白對照測量:
① 取2.5ml對照樣品于比色皿中;
② 將比色皿放入指定的通道中;
③ 按“對照”鍵,屏幕下方顯示測量時間;
④ 檢測結(jié)束后,儀器自動顯示對照樣品的測試結(jié)果△Ao。
[備注]:a 當(dāng)顯色時間為1min時,空白對照值在0.15-0.3之間時,可繼續(xù)做實驗;
b 當(dāng)空白對照值在<0.15時,需重做空白對照,若重復(fù)多次的空白對照值<0.15時,必須更換酶試劑。
c 當(dāng)空白對照值在>0.3時, 要將酶溶液適當(dāng)稀釋,重新做空白對照。
d 當(dāng)顯色時間為3min時,對照值應(yīng)≥0.3。<0.3時更換酶試劑。
(2) 樣品測量:
① 取2.5ml待測樣品于比色皿中;
② 將比色皿放入指定的通道中;
③ 按“樣品”鍵,屏幕下方顯示測量時間;
④ 檢測結(jié)束后,儀器自動顯示指定通道檢測樣品的測試結(jié)果△Ai。
【 判斷標準】
(1) 樣品的抑制率在40~50%之間為可疑農(nóng)殘超標樣品;
(2) 抑制率>50%為農(nóng)殘超標樣品,表明被測樣品的農(nóng)藥殘留毒性可能超過安全的界定標準,建議用氣相色譜等儀器分析法作進一步確認。
【注意事項】
①加入底物后,應(yīng)迅速混勻,立即測試。
②所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害,使用時請做好防護。不慎沾到皮膚應(yīng)立即擦干并用大量水沖洗。
③檢測試劑請務(wù)必在2~4ºC冰箱保存。
二、注意事項
1、檢液制備過程中,浸提時每3min應(yīng)晃動一下,晃與不晃有影響。浸提時間要保證10min,縮短時間對結(jié)果影響較大。
2、建議使用同一個比色皿(每次使用前用蒸餾水沖洗2次,再甩干,并用擦鏡紙擦干光面),使用不同的比色皿對結(jié)果有很大影響。一批檢樣同時檢測,共用一個對照,還有利于工作時間的縮短。
3、酶液和顯色劑與提取液的反應(yīng)時間為15min,反應(yīng)時間不同,結(jié)果不同,時間越長,靈敏度越高。
4、酶、顯色劑不能漏加、多加,否則對結(jié)果影響大。在對蔬菜檢樣的檢測過程中,應(yīng)嚴肅認真,按操作程序進行,建議對抑制率≥50%以上的菜樣,應(yīng)進一步采用色譜或質(zhì)譜方法定性定量分析,以確定其農(nóng)藥殘留是否真的超標。
5、對蔥、大蒜、韭菜、荔頭、芫荽等蔬菜,采用酶抑制法速測,出現(xiàn)假陽性的可能性極大,且辛辣味愈濃的大蒜品種,出現(xiàn)假陽性頻率愈高,但未發(fā)現(xiàn)測試過程出現(xiàn)假陰性問題。
6、紫紅茄、番茄、紅辣椒、紅莧菜、絲瓜含有天然色素,并且多汁,采用酶抑制法速測,其結(jié)果不受色素和汁液的干擾。 對綠葉蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等,采用酶抑制法測試結(jié)果正常,出現(xiàn)假陽性、假陰性的可能性不大。
7、加入底物后,應(yīng)迅速混勻,立即測試。
8、空心菜、小白菜、豆角等為必檢項目,因這幾類蔬菜或容易殘留農(nóng)藥,或使用農(nóng)藥次數(shù)多、密度大。但也不可忽視其他蔬菜種類的檢測。
9、應(yīng)做好抽樣、檢測結(jié)果等的原始記錄,并最好用電腦打印,便于存檔、備查等的管理。
10、所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害,使用時請做好防護。不慎沾到皮膚應(yīng)立即擦干并用大量水沖洗。